Die Lebensmittelüberwachung ist ein wichtiges Instrument des Verbraucherschutzes. Die modernen Ernährungsgewohnheiten der stetig wachsenden Bevölkerung machen die Verwendung effizienter, schneller und robuster Analysemethoden notwendig. Im Gegensatz dazu stehen jedoch die Vielfalt und Komplexität vieler Lebensmittel, die eine schnelle Analytik oft erschweren. Gängige Analysetechniken umfassen neben dem eigentlichen Analyseprozess komplizierte und teils zeitaufwendige Probenvorbereitungen. Entsprechend optimierte Techniken sind daher notwendig, um diesen Anforderungen gerecht zu werden. Andernfalls wäre es für Auftragslabore, die mit mehreren Tausend Proben im Jahr konfrontiert sind, nicht möglich, gesundheitsschädliche Inhaltsstoffe oder Qualitätsdefizite eines Lebensmittels zeitnah aufzudecken. Chromatographische Trenntechniken finden zumeist Anwendung im gesamten Probenhandling, sei es bei der Probenvorbereitung oder im eigentlichen Trennprozess. Die Onlinekopplung beider Schritte ist jedoch bisher selten für Routineumgebungen beschrieben worden. Die Kopplung flüssigkeits- und gaschromatographischer Techniken (LC-GC) ermöglicht es beispielsweise, komplexe Analysemethoden effizient und robust zu automatisieren. Dabei wird die Probenvorbereitung online direkt an den anschließenden chromatographischen Trenn- und Detektionsprozess gekoppelt. Die HPLC übernimmt hier die Aufgabe einer analytischen Probenvorbereitung, während die GC als robuste Quantifizierungstechnik verwendet wird. Obwohl die Kopplungstechnik als solche bereits seit über 30 Jahren bekannt ist, wurde sie dennoch nie in großem Maßstab in Routineumgebungen eingeführt. Ein Grund dafür mag in den technischen Anforderungen und den daraus resultierenden Stabilitätsproblemen liegen. Aus diesen Gründen lag der Fokus bei der Erstellung dieser Arbeit auf der Entwicklung und Validierung ausgewählter Analysemethoden basierend auf einer modernen und robusten LC-GC-Kopplung. Hauptaugenmerk war dabei stets die Eignung der entwickelten Methoden in Routineumgebungen. Hoher Probendurchsatz war genauso wichtig wie eine robuste, präzise und richtige Analytik. Die ausgewählten Applikationen umfassen Beispiele aus dem Bereich der Kontaminantenanalytik, der Qualitätskontrolle von Speiseölen und -fetten sowie der Bestimmung des Vitamin D-Gehaltes ausgewählter Lebensmittel. Die LC-GC-Kopplung erlaubt in vielen Fällen die Direktinjektion von Proben, für welche im Normalfall zeitaufwendige Säulenchromatographien notwendig sind. Methoden, die üblicherweise vorhergehende Probenvorbereitungsschritte, wie Verseifungen, Derivatisierungen oder Flüssig-flüssig-Extraktionen, benötigen, können erfolgreich durch die Einbindung von Probenrobotern (Autosamplern) automatisiert werden. Die Bestimmung der Sterinverteilung und des Gesamtgehaltes in Speiseölen und -fetten wurde im Rahmen dieser Dissertation als Beispiel gewählt und beschrieben. Die manuelle Standardmethode beinhaltet eine mehrstufige, zeit- und arbeitsaufwendige Probenvorbereitung. Ringversuche belegen regelmäßig, dass die erzielte Vergleichspräzision oft ungenügend ist. Im Gegensatz dazu konnte durch eine LC-GC-Methode mit vorgeschalteter automatisierter Probenvorbereitung eine erhebliche Steigerung der Präzision, Richtigkeit und des Probendurchsatzes erzielt werden. Der durchschnittliche Probendurchsatz lag bei einer Probe pro Stunde, wobei der einzige manuelle Schritt nur noch aus der Probeneinwaage bestand. Dies stellt einen signifikanten Vorteil zur Standardmethode dar, sodass die hier vorgestellte Applikation für Auftragslabore prädestiniert erscheint. Abschließend konnte durch die analytischen Vorteile einer LC-GC-MS-Methode die Identität eines vorher unbekannten Sterins aus Sonnenblumenöl näher beschrieben werden. Die Bestimmung des Vitamin D-Gehaltes aus ausgewählten Lebensmitteln stellt ein weiteres Beispiel einer erfolgreichen LC-GC-Kopplung dar. Während sich für diese Analytik in der Vergangenheit ausschließlich HPLC-Methoden durchgesetzt haben, die für komplexe Lebensmittel, wie cholesterinsenkende Margarinen, teilweise ungeeignet sind, konnte mit einer LC-GC-MS-Methode der Vitamin D-Gehalt jener Lebensmittel effizient bestimmt werden. Im weiteren Verlauf dieser Arbeit wurden Lösungsstrategien zur Behebung LC-GC-spezifischer Unzulänglichkeiten erarbeitet. Bei der Bestimmung aromatischer Kohlenwasserstoffe in einer Vielzahl von Lebensmitteln stellte sich eine Probenaufreinigung mittels einfacher HPLC als nicht zielführend heraus. Dies ermahnte, dass eine LC-GC-Kopplung wie jedes andere analytische Werkzeug stets an die analytische Fragestellung adaptiert werden muss. Die Verbesserung der Aufreinigungsqualität war daher eine zwingende Notwendigkeit. Die Bestimmung polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) konnte effizient erfolgen, indem eine einfache und generische Probenvorbereitung mit einer zwei-dimensionalen heart-cut HPLC-Aufreinigung gekoppelt wurde. Die Aufreinigungsqualität für komplexe Lebensmittel, wie Speiseöle, Kaffees, Tees oder Hühnereier, konnte hierdurch signifikant gesteigert werden. Eine umfassende Methodenvalidierung auf der Matrix „Olivenöl“ belegte die Präzision, Richtigkeit und Robustheit dieses Ansatzes. Selektive Derivatisierungsreaktionen störender Matrixbestandteile wurden zur Bestimmung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Mineralölen (MOAH) für die Probenmatrix „Speiseöle und -fette“ untersucht, weil sich ein HPLC-Aufreinigungsansatz als ungenügend erwies. Im Verlauf der Arbeiten stellte sich heraus, dass eine robuste Analytik nur durch eine präzise Reaktionsführung möglich war. Diese konnte durch die etablierte Autosamplerbasis mit anschließender LC-GC-Kopplung sichergestellt werden. Abschließend zusammengefasst, wird in dieser Arbeit gezeigt, dass eine moderne LC-GC-Kopplung für den Einsatz in Routineumgebungen vom analytischen Standpunkt umfassend geeignet erscheint. Die Erweiterung dieser Technik um bekannte und bewährte Probenvorbereitungsschritte eröffnet überdies neue Möglichkeiten, wie am Beispiel der Sterinbestimmung gezeigt werden kann. Für einen flächendeckenden Einsatz der LC-GC-Technik in Routineumgebungen sind jedoch neben der analytischen Eignung ausführliche Normierungsarbeiten nationaler Behörden bzw. der verantwortlichen Arbeitsgruppen notwendig.