Nowadays, nanostructured materials and complex three-dimensional nano-architectures belong to basically all areas of socio-economic relevance such as health and life-sciences, information technology, transport, environment and energy efficiency, conversion and storage. Even commercial applications in these areas are more and more relying on nanoscale building blocks; thus, nanostructured materials have massively gained in importance. Of course, scientific research and development is focused even more on nanostructured materials and many interesting future applications are predicted. The major difference between nanostructures and their bulk counterparts is the size effect, which can alter their physical and chemical behavior and enables new valuable properties that are not achievable with bulk materials. To optimize nanostructured materials, the required measurements and visualization at the nanoscale have to be developed in parallel to the synthesis procedures. The visualization of topography and morphology is the foundation of every nanoscale measurement and, in that respect, scanning or transmission electron microscopy (SEM & TEM) have emerged as the most ideal techniques. Next to pure visualization, electron-matter interaction creates a multitude of different secondary particles or radiation, which can be exploited to gain information about chemical or structural composition and electrical or crystallographic properties. To collect all these information, several detectors are needed that can be attached to the microscope. Another powerful addition to an SEM is a focused ion beam (FIB), i.e. a source of gallium, xenon, neon or helium ions, which can be used for material removal at the micro- or nanoscale, deposition or imaging. It not only enables precise nanostructuring, but also three-dimensional tomographic, electronic, crystallographic or chemical analyses. This cumulative thesis presents several applications of a unique prototype FIB-SEM system equipped with various analytical add-ons in the fields of nanoscience and nanotechnology. The FIB-SEM prototype (Lyra 3 from TESCAN) is equipped with: (i) a field-emitter electron gun to achieve high imaging resolution, (ii) a gallium liquid metal ion source (LMIS) FIB, (iii) an energy-dispersive X-ray spectrometer (EDX) for chemical analyses, (iv) an electron backscatter diffraction (EBSD) detector for crystallographic studies, (v) an electron beam induced current (EBIC) detector for the analysis of solar cells, (vi) secondary and backscatter electron (SE/BSE) detectors for imaging, (vii) a combined cathodoluminescence (CL) and Raman spectroscopy detector for investigations or optical and compositional properties. The system is a result of two EU projects in the 7th framework program in the NMP priority (FIBLYS and UnivSEM). As leading scientist in the UnivSEM project, the thesis author designed operation procedures and application notes for the unique correlative microscopy and spectroscopy system. The nanostructuring and analytical capabilities of the dual beam FIB/SEM system were demonstrated on many different materials and application areas. This thesis focuses on nanophotonic applications and presents five scientific publications, in which the author used the unique properties of the Lyra 3 system to solve complex problems from the two main topics ‘Nanostructuring’ and ‘Analysis’. Publication I describes the development of a complex FIB nanopatterning procedure to prepare gold nanocones with controlled dimensions and thus tunable plasmon resonances. Publication II investigates ultrasmall optical cavities for which smooth spherical micromirrors were prepared by a custom FIB patterning routine. Publication III presents a detailed study about the structural and optical properties of colloidal gold platelets. Publication IV presents silicon nanowire arrays in multicrystalline layers on glass for potential application in solar cells. Finally, publication V investigates the metal-organic vapor phase epitaxy growth of InN nanowires and their structural and optical properties.

Heutzutage sind nanostrukturierte Materialien und dreidimensionale Nanoarchitekturen in allen wirtschaftlichen Bereichen, wie z.B. den Gesundheits- und Biowissenschaften, der Informationstechnologie, Verkehr, Umwelt und Energiewirtschaft, von Bedeutung. Viele kommerzielle Produkte beinhalten inzwischen nanoskalige Bauelemente, weshalb Nanomaterialien extrem an Bedeutung gewonnen haben. In der wissenschaftlichen Forschung stehen nanostrukturierte Materialien sogar wesentlich stärker im Fokus und versprechen eine Fülle an interessanten Anwendungen. Der größte Unterschied zwischen Nanomaterialien und ihren makroskopischen Pendants liegt im sogenannten Größeneinfluss, der bei Nanostrukturen zu neuartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften führen kann. Um nanostrukturierte Materialien optimieren zu können, müssen, parallel zur Synthese, Methoden zur Analyse und Visualisierung auf der Nanoskala entwickelt werden. Als ideales Fundament vieler nanoskaliger Messmethoden hat sich die Abbildung von Topografie und Morphologie mit Raster- oder Transmissionselektronenmikroskopen (REM & TEM) erwiesen. Neben der reinen Visualisierung im REM, entstehen bei der Elektronen-Materie-Wechselwirkung eine Vielzahl an sekundären Partikeln oder elektromagnetischer Strahlungen, die Informationen über die chemische oder strukturelle Komposition sowie über elektrische oder kristallografische Eigenschaften tragen. Um diese Informationen sammeln zu können, benötigt man verschiedene Detektoren am Elektronenmikroskop, welche die jeweiligen Signale nachweisen können. Eine weitere leistungsfähige Ergänzung eines REM ist ein fokussierter Ionenstrahl (FIB), z.B. aus Gallium, Xenon, Neon oder Helium Ionen, der zur Abtragung von Material auf der Mikro- oder Nanoskala, zur Deposition und zur Abbildung genutzt werden kann. Ein solcher Ionenstrahl ermöglicht nicht nur die Herstellung feiner Nanostrukturen, sondern auch dreidimensionale tomografische, elektrische, kristallografische oder chemische Analysen. Diese kumulative Dissertation präsentiert verschiedene Anwendungen eines FIB-REM Prototyp-Systems, das mit den verschiedensten analytischen Erweiterungen ausgestattet ist, auf den Gebieten der Nanowissenschaften und Nanotechnologie. Der verwendete FIB-REM Prototyp (Lyra 3 von TESCAN) ist ausgestattet mit: (i) einer Feldemitter-Elektronenquelle für hochaufgelöste Abbildung, (ii) einer Gallium Flüssigmetall-Ionenquelle, (iii) einem Energie-dispersiven Röntgenspektrometer, (iv) einem Elektronenrückstreubeugungs-Detektor, (v) einem Modul für die Messung von elektronenstrahl-induziertem Strom, (vi) Sekundär- und Rückstreuelektronendetektoren zur Abbildung und (vii) einer kombinierten Kathodolumineszenz- / Ramanspektroskopie-Erweiterung für die Untersuchung von optisch aktiven und nichtmetallischen Materialien. Das System ist im Rahmen der zwei EU-Projekte FIBLYS und UnivSEM des 7th framework program (NMP priority) entstanden. Als leitender Wissenschaftler im UnivSEM Projekt hat der Autor dieser Dissertation Betriebsverfahren und Applikationen für ein solch einzigartiges korreliertes System entwickelt, das Mikroskopie- und Spektroskopiemethoden vereint. Die einzigartigen Nanostrukturierungs- und Analysefähigkeiten des Zweistrahl FIB/REM Systems wurden an vielen unterschiedlichen Materialien aus verschiedenen Forschungsgebieten demonstriert. Diese Dissertation fokussiert sich auf nanophotonische Anwendungen und fasst fünf wissenschaftliche Publikationen zusammen, für die der Autor das Lyra 3 System verwendet hat, um komplexe Fragestellungen der Schwerpunkte ‚Nanostrukturierung‘ und ‚Analyse‘ zu beantworten. Publikation I beschreibt die Entwicklung eines FIB-Nanostrukturierungsprozesses zur Herstellung von Gold-Nanokegeln mit kontrollierbaren Dimensionen, wodurch eine einstellbare Plasmonenresonanz erreicht wird. Publikation II untersucht kleine optische Mikrokavitäten, für die ein FIB-Prozess zur Herstellung sphärischer Mikrospiegel entwickelt wurde. Publikation III präsentiert eine detaillierte Analyse von kolloidalen Goldplättchen. Publikation IV präsentiert Silizium-Nanodraht-Anordnungen in multikristallinen Schichten auf Glas für die Anwendung in Solarzellen. Publikation V beschreibt eine detaillierte Wachstumsstudie von Indiumnitrid Nanodrähten und deren optische und strukturelle Eigenschaften.