Entwicklung eines biochemisch sensitiven Transducers für einen interferometrischen Affinitätssensor

Abstract

Transparente PLZT Keramiken können nach einen Patent von A. Koch als Transducer für einen biochemischen Affinitässensor verwendet werden. Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein neues kostengünstiges Verfahren zur Herstellung transparenter PLZT Keramiken entwickelt. Für die Anwendung als biochemisch sensitiver Transducer wurden die PLZT Keramiken mit Proteinen beschichtet. Durch die Verwendung nanoskaliger Oxidpulver war es möglich qualitativ hochwertige PLZT (9/65/35) Pulver mittels des Mischoxidverfahrens herzustellen. Neben einer deutlich verbesserten Pulverqualität ermöglicht die Verwendung nanoskaliger Edukte auch eine Absenkung der Kalzinierungstemperatur von 900 auf 700 °C und eine Verkürzung der Prozesszeiten von zwei Stunden auf 30 Minuten. Das Sinterverhalten der so erhaltenen PLZT Pulver ist mit dem nasschemisch hergestellter Pulver zu vergleichen. So konnten diese Pulver durch einen herkömmlichen Sinterprozess bei 1170 °C zu transparenten Keramiken verarbeitete werden. Nach dem Stand der Technik können festkörperchemisch hergestellte PLZT Pulver nur mittels druckunterstützter Sinterverfahren transparent gesintert werden. Die gesinterten Keramiken zeigten bei einer Dicke von 1 mm eine Transmission von 65,5 %, was dem theoretischen Wert von 69 % sehr nahe kommt. Für diese Proben wurde eine absolute Kerr-Konstante von 3,9 * 10-16 m2/V2 ermittelt. Einige der transparenten Keramiken wiesen trübe Bereiche auf. Als Ursache für diese Trübungen wurden Poren im keramischen Gefüge identifiziert. Diese Restporosität und damit die Ausschussrate der transparenten Keramiken konnte durch die Verwendung elektrophoretisch abgeschiedener Grünkörper deutlich reduziert werden. Zur Immobilisierung von Proteinen wurde die Keramikoberfläche durch Silanisierung chemisch aktiviert. Eine Polymerisierung der Silane und die Bildung störender Aggregate konnte durch Silanisierung bei sehr niedrigen Silankonzentertionen verhindert werden. Die Immobilisierung der Proteine erfolgte entweder direkt durch Bindung an eine funktionelle Gruppe des Silans oder unter Verwendung eines bifunktionalen Kupplungsreagenzes.

Transparent PLZT ceramics could be used as a transducer for a biochemical affinity sensor, patented by A. Koch. During this work a new cost efficient production route for transparent PLZT ceramics has been developed. For the application as biochemical sensitive transducer the PLZT ceramics have been coated with a protein layer. By the use of nanoscaled oxides it has been possible to synthesize high quality PLZT (9/65/35) powders via the mixed oxides process. Beside the obvious improved powder quality, the use of nanoscaled oxides as starting materials allowed the lowering of the calcination temperature from 900 to 700 °C and a shortening of process times from two hours to 30 minutes. The sintering behavior of these PLZT powders is comparable to powders synthesized via wet chemical processes. The powders have shown capable to be sintered to transparent ceramics by using conventional sintering processes at 1170 °C. So far, powders prepared by solid phase reactions demanded pressure supported sintering processes for the densification to transparent specimen. The sintered ceramics (thickness of 1 mm) showed an optical transmission of 65.5 %, which is very close to the theoretical value of 69 %. An absolute kerr coefficient of 3.9 * 10-16 m2/V2 was measured for these samples. Some of the transparent ceramics showed hazy areas. Networks of residual pores have been identified as reason for these optical defects. Residual porosity and reject rate was successfully reduced by the use of electrophoretical deposited green bodies. For the immobilization of proteins the surface of the PLZT ceramics was activated chemically by silanization. Polymerisation of silanes and formation of aggregates was suppressed by working at low silane concentrations. The Immobilization of proteins was carried out either directly by binding to functional chemical groups of the silan or via a bifunctional coupler.