Serielles Co-Sputtern : Entwicklung einer flexiblen Beschichtungstechnologie und deren Charakterisierung am Beispiel der Ratenerhöhung von Metalloxiden durch Co-Dotierung

Austgen, Michael; Wuttig, Matthias

doi:urn:nbn:de:hbz:82-opus-38585

Serielles Co-Sputtern : Entwicklung einer flexiblen Beschichtungstechnologie und deren Charakterisierung am Beispiel der Ratenerhöhung von Metalloxiden durch Co-Dotierung = Serial Co-Sputtering : development of a versatile coating technology and its characterization using the example of rate enhancement of metal oxides by co-doping

Austgen, Michael (Author)

2011

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Michael Austgen

ImpressumAachen : Publikationsserver der RWTH Aachen University 2011

UmfangV, 176, I-XXI, S. : Ill., graph. Darst.

Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2011

Genehmigende Fakultät
Fak01

Hauptberichter/Gutachter
Wuttig, Matthias (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2011-09-19

Online
URN: urn:nbn:de:hbz:82-opus-38585
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/82687/files/3858.pdf

Einrichtungen

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
Reaktives Sputtern (Genormte SW) ; Physik (frei) ; Co-Sputtern (frei) ; Serielles Co-Sputtern (frei) ; Co-Dotierung (frei) ; Ratenverstärkung (frei) ; serial co-sputtering (frei) ; sputter yield amplification (frei) ; rate enhancement (frei) ; co-sputtering (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 530

Kurzfassung
Schwerpunkt dieser Arbeit ist der Aufbau und die Inbetriebnahme einer vielseitigen Beschichtungsanlage, die auf der Magnetron-Sputterdeposition basiert. Diese Apparatur besteht aus einem Drehtarget (Primärtarget) und einer zweiten Sputterquelle (Sekundärtarget) und ist so konzipiert, dass das Drehtarget an einer Position mit dem Sekundärmaterial beschichtet und an einer anderen Position als Legierung gesputtert werden kann. Dieser simultane Betrieb der Sputterprozesse sowie die hintereinander ausgeführte Anordnung der Beschichtungsquellen ergeben das serielle Co-Sputtern. Die Flexibilität dieser Beschichtungsanlage besteht darin, dass durch geeignete Prozessführung verschiedenste Materialien kombiniert werden können und die Stöchiometrie (oder der Dotierungsgrad) durch Leistungsanpassung der Sputterquellen in einem weiten Bereich stufenlos variiert werden kann. Zudem ist die Abscheidung von Legierungen möglich, welche aus physikalischen und fertigungstechnischen Gründen nicht als Target erhältlich sind. Die beiden Sputterprozesse können zusätzlich in getrennten Atmosphären betrieben werden. Eine ausgeklügelte Gasseparation ermöglicht einen Reaktivgasprozess für den Sputtervorgang der Drehkathode, während der Sekundärprozess weiterhin in einer nicht-reaktiven Atmosphäre gefahren werden kann. Trotz einer Änderung des Arbeitspunktes durch die Reaktivgaszugabe zum primären Sputterprozess bleibt durch die Gasseparation die Beschichtungsrate des Sekundärprozesses erhalten. Dadurch ergibt sich gegenüber dem konventionellen Co-Sputterverfahren eine kontrollierbarere Prozessführung. Die Entwicklung eines Verständnisses der Prozessdynamik des seriellen Co-Sputterns erfolgt hier am Beispiel der Prozesscharakterisierung der Ratenerhöhung von Metalloxiden durch Co-Dotierung mit schweren Atomen. Das Sputtern ist ein höchst ineffizienter Prozess, da ein Großteil der investierten elektrischen Leistung durch Wärmeumwandlung in den Kollisionskaskaden im Target verloren geht. Werden dem Targetmaterial schwere Atome beigemischt, können die Kollisionskaskaden aufgrund eines effizienteren Impulsübertrags an ihnen zurück zur Targetoberfläche reflektieren und somit eine Sputterratenerhöhung bewirken. Insbesondere das Sputtern von Metalloxiden ist aufgrund erhöhter Oberflächenbindungsenergien begleitet von einer im Vergleich zum metallischen Sputtern um eine Größenordnung geringeren Sputterrate. Die Beimischung schwerer Atome in das Targetmaterial kann hier mit dem seriellen Co-Sputtern erfolgen. Im Sekundär-Sputterprozess wird das Hilfsmaterial auf das Drehtarget aufgetragen und in der primären Erosionszone zum einen Teil gesputtert und zum anderen Teil in die Targetoberfläche stoßimplantiert. Letzteres trägt dann zu dem oben beschriebenen Ratenverstärkungseffekt bei. In dieser Arbeit wird der Ratenverstärkungseffekt am Beispiel der Metalloxide Al2O3 und TiO2 durch Co-Dotierung mit den schweren Atomen Wolfram (Z=74) und Bismut (Z=83) untersucht. Die primären Variablen bestehen aus dem den Arbeitspunkt bestimmenden Sauerstofffluss des Primärprozesses, der Rotationsgeschwindigkeit des Drehtargets und der Sputterleistung des Sekundärprozesses. Die Untersuchungen zeigen, dass bereits mit einer geringen W-Dotierungskonzentration von < 2 at.% in den abgeschiedenen Schichten eine signifikante Ratenverstärkung im Sputterprozess für beide Metalloxide möglich ist (70% für Al2O3:W und 160% für TiO2:W). Für Bi kann keine Ratenänderung verzeichnet werden, da neben dem Massekontrast der beteiligten Stoßpartner im Kollisionsprozess auch eine ausreichend hohe Oberflächenbindungsenergie des Dotiermaterials an die Targetoberfläche erforderlich ist. Aus Letzterem ergibt sich eine hohe Sputterrate für Bi, sodass dieses schneller weggesputtert wird und somit nicht ausreichend zum Ratenverstärkungsmechanismus beiträgt. Neben dem erfolgreichen Aufbau und Inbetriebnahme einer seriellen Co-Sputtertechnik und der Entwicklung eines ersten Verständnisses der Prozessdynamik wird in dieser Arbeit auch erstmals der Nachweis des Ratenverstärkungseffekts von Metalloxiden in einem Magnetron Sputterdepositionsverfahren gegeben.

Focus of this work is the design and characterization of a versatile coating system based on magnetron sputter deposition. This technology consists of a rotary target (primary target) that will be sputtered at one position and also can be coated at a different position with a secondary material by another sputter process. This simultaneous operation and the serial order of two sputter processes is the serial co-sputter process. The flexibility of this deposition system is proven by the possibility to combine different materials and to vary the stoichiometry continuously. The serial co-sputter process allows the fabrication of alloys which are not available as a target for manufacturing reasons. In addition the two sputter processes can operate in separated atmospheres. A highly elaborated gas separation allows the operation of the primary sputter process in a reactive gas atmosphere whereas the secondary process can be driven in a non-reactive atmosphere. Compared to conventional co-sputtering the gas separation enables a stable operation of the secondary sputter process even if reactive gas is added to the primary sputter process. To develop an understanding of the process dynamics of serial co-sputtering the rate enhancement of metal oxides by co-doping with heavy atoms has been investigated first. Sputtering is a highly inefficient process because most of the electric power will be lost in collision cascades in the target by target heating. If heavy elements are added to the target material the collision cascades can be reflected back towards the target surface by a more efficient momentum transfer and therefore increase the sputtering rate. Especially for metal oxides the sputtering process is accompanied by an order of magnitude lower sputtering rate due to a higher surface binding energy of the oxide. The addition of heavy atoms can be achieved by serial co-sputtering. In the secondary sputter process the heavy element will be sputter deposited onto the rotary target. When entering the erosion zone of the primary sputter process the heavy atoms will be partially sputtered away and partially recoil implanted beneath the target surface. The later will contribute to the sputter yield amplification effect described above. In this work the sputter yield amplification effect has been investigated for the metal oxides Al2O3 and TiO2 by co-doping of a aluminum and titanium rotary target with the heavy element tungsten (Z=74) and bismuth (Z=83). The primary process variables are the O2-gas flow which determines the working point of the primary sputtering process, the rotation speed of the rotary target and the sputtering power of the secondary process (dopant concentration). The investigations show that already for low W-dopant concentrations < 2 at.% in sputter deposited layers a significant rate enhancement is possible for both metal oxides (70% for Al2O3:W and 160% for TiO2:W). For co-doping with the heavier element Bi no rate enhancement is observed. This result is surprising at first and is in contrast to earlier simulations. Our experiments show, however, that not only a high mass contrast of the collision partners is required for an improved momentum transfer but also a higher surface binding energy of the dopant to the target surface is necessary. A low surface binding energy leads to a high sputter yield of Bi, thus Bi is quickly sputtered away before it can contribute efficiently to the sputter yield amplification effect. This work shows the successful design, production and characterization of a serial co-sputter setup and the development of a first understanding of process dynamics in serial co-sputtering. Furthermore the first proof of the sputter yield amplification effect for metal oxides in a magnetron sputter deposition process is provided.

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