Enhancement of tensile fracture resistance of metal-injection-molded β titanium alloys biomaterials via diverse sintering pathways

Verbesserung der Zugbruchfestigkeit von in Metallspritzguss geformten Biomaterialien aus β-Titanlegierungen über verschiedene Sinterwege

  • The powder metallurgically produced beta titanium alloys (traditional PM beta Ti-alloys) have long been plagued by high impurities contamination. For binder-based powder technologies, they originate from the sintering atmosphere, the debinding processes and the starting powders. In general, a normal carbon residual of binder-based powder technologies is capable of incurring the formation of aligned TiCx particles along beta grain boundaries (GB-TiCx) in most classes of beta Ti-alloys. Whereas, oxygen atoms are likely to deteriorate the ductility of PM Ti alloys by promoting the formation of diverse brittle phases and/or altering the deformation modes. Such materials exhibiting rather low toughness to strain ratios are not an option for critical structural applications, where catastrophic damage is completely unacceptable. In this study, biotolerant metastable beta Ti-20Nb-10Zr alloys, containing a certain amount of carbon, oxygen residuals originated from materials processing and consequently 0.5 vol.% in situ synthesized TiCxThe powder metallurgically produced beta titanium alloys (traditional PM beta Ti-alloys) have long been plagued by high impurities contamination. For binder-based powder technologies, they originate from the sintering atmosphere, the debinding processes and the starting powders. In general, a normal carbon residual of binder-based powder technologies is capable of incurring the formation of aligned TiCx particles along beta grain boundaries (GB-TiCx) in most classes of beta Ti-alloys. Whereas, oxygen atoms are likely to deteriorate the ductility of PM Ti alloys by promoting the formation of diverse brittle phases and/or altering the deformation modes. Such materials exhibiting rather low toughness to strain ratios are not an option for critical structural applications, where catastrophic damage is completely unacceptable. In this study, biotolerant metastable beta Ti-20Nb-10Zr alloys, containing a certain amount of carbon, oxygen residuals originated from materials processing and consequently 0.5 vol.% in situ synthesized TiCx particles, were fabricated via metal-injection-molding (MIM). With varying yttrium (Y) addition, the effects of Y-induced oxygen scavenging, beta-grain refinement and porosity increment on tensile properties were systematically investigated. To scavenge oxygen from the beta Ti-matrix, the Y elemental powder with a maximum particle size of 15 µm (e.g. <12 µm or 1200 mesh) is more appropriate than the commonly used <45 µm (i.e. 325 mesh) sized powder or larger ones and without significant detrimental effect on the as-sintered density of beta Ti-alloys. A novel toughening strategy was proposed by regulating TiCx precipitation evolution and resultantly adjusting particles distribution pattern. Synchrotron radiation identified that two separate TiCx precipitation-type reactions occurred at the beta phase region and the alpha/beta region. In a narrow temperature range between these two precipitation reactions, dissolution of carbides was observed just below alpha/beta transus. Y addition can postpone TiCx precipitation. On the basis of those mechanisms, adjusting TiCx particle distribution was proposed for the first time, specifically a combination of yttrium addition (Y) and carbide spheroidization reprecipitation annealing (CSRA). As a result, aligned GB-TiCx particles were adjusted to dispersed intragranular TiCx particles. An apparent toughening effect (≈ 113% increment reaching elongation = 8.3%) was achieved after TiCx redistribution, while non-optimally aligned TiCx pattern seriously limited tensile toughness of materials. Here, the mechanisms of TiCx redistribution behavior and its toughening are elucidated systematically.show moreshow less
  • Die pulvermetallurgisch hergestellten beta-Legierungen (d. h. Titanlegierungen der beta-Klasse) leiden seit Langem unter hohen Verunreinigungsgraden. Für Pulvertechnologien auf Bindemittelbasis stammen diese Verunreinigungen aus der Sinteratmosphäre, dem Entbinderungsprozess und den Ausgangspulvern. Im Allgemeinen kann ein normalerweise verbleibender Kohlenstoffrest von Pulvertechnologien auf Bindemittelbasis in den meisten Klassen von beta-Legierungen zur Bildung ausgerichteter TiCx-Partikel entlang früherer beta-Korngrenzen (GB-TiCx) führen, während Sauerstoffatome wahrscheinlich die Duktilität von PM-Ti-Legierungen verschlechtern, indem sie die Bildung verschiedener spröder Phasen fördern und / oder die Verformungsmodi verändern. Solche Materialien mit relativ niedrigen Zähigkeits zu Dehnungs Verhältnissen sind keine Option für kritische strukturelle Anwendungen, bei denen katastrophale Schäden völlig inakzeptabel sind. In dieser Studie wurden biotolerante metastabile beta-Ti-20Nb-10Zr-Legierungen, die eine bestimmte MengeDie pulvermetallurgisch hergestellten beta-Legierungen (d. h. Titanlegierungen der beta-Klasse) leiden seit Langem unter hohen Verunreinigungsgraden. Für Pulvertechnologien auf Bindemittelbasis stammen diese Verunreinigungen aus der Sinteratmosphäre, dem Entbinderungsprozess und den Ausgangspulvern. Im Allgemeinen kann ein normalerweise verbleibender Kohlenstoffrest von Pulvertechnologien auf Bindemittelbasis in den meisten Klassen von beta-Legierungen zur Bildung ausgerichteter TiCx-Partikel entlang früherer beta-Korngrenzen (GB-TiCx) führen, während Sauerstoffatome wahrscheinlich die Duktilität von PM-Ti-Legierungen verschlechtern, indem sie die Bildung verschiedener spröder Phasen fördern und / oder die Verformungsmodi verändern. Solche Materialien mit relativ niedrigen Zähigkeits zu Dehnungs Verhältnissen sind keine Option für kritische strukturelle Anwendungen, bei denen katastrophale Schäden völlig inakzeptabel sind. In dieser Studie wurden biotolerante metastabile beta-Ti-20Nb-10Zr-Legierungen, die eine bestimmte Menge Kohlenstoff, Sauerstoffreste und folglich 0,5 Vol.% in situ synthetisierte TiCx-Partikel als zusätzliche Phase enthielten, mittels Metallspritzguss (MIM) hergestellt. Bei variierender Yttrium (Y)-Zugabe wurden die Auswirkungen der Y-induzierten Sauerstoffbindung, der Verfeinerung der Mikrostruktur und der Erhöhung der Porosität auf die Zugeigenschaften systematisch untersucht. Um Sauerstoff aus der beta-Ti-Matrix abzufangen, ist das Y-Elementpulver mit einer maximalen Partikelgröße von weniger als 15 µm (z. B. 12 µm oder 1200 mesh) geeigneter als das üblicherweise verwendete Pulver mit einer Größe von 45 µm (325 mesh) oder größer und ohne signifikante nachteilige Auswirkung auf die Sinterdichte von beta titanium-Legierungen. Eine neuartige Härtungsstrategie wurde vorgeschlagen, indem die Entwicklung der TiCx-Ausscheidungen reguliert und das Partikelverteilungsmuster angepasst wurden. Mit Synchrotronstrahlung wurde festgestellt, dass zwei getrennte TiCx-Ausscheidungsreaktionen im beta-Phasenbereich und im alpha/beta-Bereich auftraten. In einem engen Temperaturbereich zwischen diesen beiden Ausscheidungsreaktionen wurde eine Auflösung von Carbiden knapp unterhalb des alpha/beta-Transus beobachtet. Die Zugabe von Y kann die TiCx-Ausscheidung verzögern. Auf der Grundlage dieser Mechanismen wurde erstmals eine Anpassung der TiCx-Partikelverteilung vorgeschlagen, insbesondere eine Kombination aus Yttrium-addition (Y) und Carbid-Sphäroidisierungs-Umfällungsglühen (CSRA). Als Ergebnis wurden ausgerichtete GB-TiCx-Partikel in homogen verteilte intragranulare TiCx-Partikel umgewandelt. Eine offensichtliche Verbesserung der Duktilität (~ 113% Zunahme entsprechend elongation = 8,3%) wurde nach TiCx-Umverteilung erreicht, während eine nicht optimal verteilte TiCx-Population die Zugzähigkeit von Materialien stark einschränkte. Hier werden die Mechanismen der TiCx-Umverteilung und ihre Auswirkungen auf die Duktilität und Zähigkeit systematisch aufgeklärt.show moreshow less

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Metadaten
Author: Peng XuORCiD
URN:urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-55126
DOI:https://doi.org/10.26127/BTUOpen-5512
Referee / Advisor:Prof. Dr. Florian Pyczak, Prof. Dr. Sabine Weiß
Document Type:Doctoral thesis
Language:English
Year of Completion:2020
Date of final exam:2021/02/12
Release Date:2021/06/14
Tag:Fraktur; Karbid; Metallspritzguss; Sauerstoff; Titan
Carbide; Fracture; Metal-Injection-Molding; Oxygen; Titanium
GND Keyword:Biomaterial; Metallspritzguss; Titanlegierung; Carbide; Sauerstoff; Bruchverhalten
Institutes:Fakultät 3 Maschinenbau, Elektro- und Energiesysteme / FG Mikrostrukturelles Werkstoffdesign
Licence (German):Creative Commons - CC BY - Namensnennung 4.0 International
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