Messung und Modellierung des Spaltungs- und Koaleszenzverhaltens von Tropfen bei der Extraktion

Klinger, Sigrid Karin Irene; Pfennig, Andreas

doi:urn:nbn:de:hbz:82-opus-25795

Messung und Modellierung des Spaltungs- und Koaleszenzverhaltens von Tropfen bei der Extraktion = Measurement and modeling of drop breakup and coalescence behaviour during extraction

Klinger, Sigrid Karin Irene (Author)

2007 & 2008

VerantwortlichkeitsangabeSigrid Karin Irene Klinger

ImpressumAachen : Publikationsserver der RWTH Aachen University 2007

UmfangVII, 117 S. : graph. Darst.

Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2007

Prüfungsjahr: 2007. - Publikationsjahr: 2008

Genehmigende Fakultät
Fak04

Hauptberichter/Gutachter
Pfennig, Andreas (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2007-12-11

Online
URN: urn:nbn:de:hbz:82-opus-25795
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/50431/files/Klinger_Sigrid.pdf

Einrichtungen

Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik (N.N.) (416310)

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
Koaleszenz (Genormte SW) ; Extraktionskolonne (Genormte SW) ; Pulsation (Genormte SW) ; Füllkörper (Genormte SW) ; Toluol (Genormte SW) ; Grenzflächenspannung (Genormte SW) ; Computersimulation (Genormte SW) ; Monte-Carlo-Simulation (Genormte SW) ; Ingenieurwissenschaften (frei) ; Tropfenspaltung (frei) ; pulsierte Füllkörperkolonne (frei) ; Tropfenpopulationsbilanz (frei) ; Pulsation (frei) ; Butylacetat (frei) ; liquid-liquid-extraction (frei) ; pulsed packed column (frei) ; breakup (frei) ; coalescence (frei) ; drop size (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Die vorliegende Arbeit ist ein Beitrag zur Verbesserung der Berechenbarkeit von pulsierten Füllkörper-Extraktionskolonnen. Während bisher angewandte Modelle häufig noch die Polydispersität der Tropfen vernachlässigen, versprechen neuere Berechnungsansätze, die auf der Bilanzierung der Tropfenpopulation im Extraktionsapparat basieren, genauere Ergebnisse. Mit diesen Ansätzen können die Spaltung und Koaleszenz von Tropfen und dadurch die Tropfengrößenänderungen im Apparat berücksichtigt werden. Diese sind wichtig, da sie mit den Stoffaustausch- und Sedimentationsvorgängen wechselwirken. Für die neueren Berechnungsansätze müssen Kenntnisse über das Spaltungs- und Koaleszenzverhalten vorliegen, beispielsweise müssen die Spalt- und Koaleszenzfrequenzen bzw. wahrscheinlichkeiten bekannt sein. Um das Spaltungs- und Koaleszenzverhalten in pulsierten Füllkörper-Extraktionskolonnen zu untersuchen, wurden Experimente in einer Labormeßzelle durchgeführt. Die Tropfenspektren wurden dabei fotografisch entlang der Kolonnenhöhe bestimmt und ausgewertet. Die Messungen ohne Stoffaustausch wurden mit drei Standardtestsystemen n Butylacetat (d), Toluol (d) und n Butanol (d) + Wasser durchgeführt, die durch verschiedene Grenzflächenspannungen gekennzeichnet sind. Durch die Verwendung von unterschiedlichen Dispersphasenverteilern konnte die Tropfengröße der in die Meßzelle eingespeisten Dispersion derart eingestellt werden, daß im einen Fall die Spaltprozesse, im anderen Fall die Koaleszenzprozesse überwogen. Die Tropfengrößen wurden im sogenannten Kolonnen-Einlaufbereich vor Erreichen des Gleichgewichts zwischen Spaltung und Koaleszenz untersucht. Das Versuchsprogramm sah eine Untersuchung der fluiddynamischen Einflüsse durch Variation der Pulsationsbedingungen und des Volumenstroms der dispersen Phase vor. Die Experimente wurden jeweils mit Interpack-Füllkörpern und mit Pall-Ringen durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, daß nicht nur die Pulsationsintensität af, sondern auch die Pulsationsbeschleunigung af 2 die Tropfengröße im Apparat beeinflußt. Ein Einfluß des Dispersphasen-Volumenstroms konnte in den Experimenten deutlich beobachtet werden. Unter Berücksichtigung der im Experiment gewonnenen Erkenntnisse wurden Modelle für das Spaltungs- und Koaleszenzverhalten erstellt. Dazu wurde eine Energiebilanz für einen sich an einer Füllkörperkante spaltenden Tropfen formuliert, anhand derer sich der stabile Grenztropfendurchmesser ermitteln läßt, mit dessen Hilfe sich die Tropfenpopulation in spaltbare und nicht spaltbare Tropfen aufteilen läßt. Für die Spaltwahrscheinlichkeit und Tochtertropfenverteilung wurden Modelle angelehnt an Literaturdaten für geordnete Packungen erstellt, da die Spaltvorgänge an Füllkörperkanten denen in strukturierten Packungen ähnlich sein dürften. Für die Koaleszenzwahrscheinlichkeit eines Tropfens wurde ein empirischer Ansatz gewählt, der den Einfluß des Tropfendurchmessers und des Holdup sowie weiterer Einflußfaktoren wie bspw. Stoffeigenschaften berücksichtigt. Diese Modelle wurden in das am Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik der RWTH Aachen entwickelte Simulationsprogramm ReDrop (Representative Drops) für Extraktionskolonnen implementiert. Das Simulationsprogramm verwendet zur Lösung der Tropfenpopulationsbilanz einen Monte-Carlo-Algorithmus und benutzt zur Berechnung von Wahrscheinlichkeiten Zufallszahlen. In der Simulation werden die Tropfeneinspeisung, die Tropfenbewegung durch Sedimentation sowie die Spalt- und Koaleszenzprozesse abgebildet. Die errechneten Tropfenspektren werden den gemessenen Tropfenspektren in einer Bildschirmausgabe gegenüber gestellt. Aus den implementierten Modellen zur Spaltung und Koaleszenz ergaben sich vier Parameter. Zur Optimierung wurden die Parameter für jedes Stoffsystem systematisch innerhalb sinnvoller Grenzen variiert und angepaßt. Mit dieser Parameteranpassung zeigte sich eine gute Übereinstimmung von gemessenen und berechneten Daten. Zusätzlich wurde die Berechnung des stabilen Grenztropfendurchmessers (Spaltmodell) separat mit Literaturdaten für geordnete Packungen verglichen. Für das n Butylacetat-System ergab sich eine sehr gute Übereinstimmung von Meßdaten und ReDrop-Simulationsergebnissen. Beim Toluol-System zeigten die Ergebnisse trotz Abweichungen einen tendenziell ähnlichen Verlauf. Weiterhin wurden Simulationen für das n-Butylacetat-Stoffsystem im Technikumsmaßstab durchgeführt und mit Meßdaten einer Technikumskolonne verglichen. Mit einem nahezu identischen Parametersatz wie in den Meßzellen-Simulationen konnten die gemessenen Tropfengrößen für die unterschiedlichen Betriebsbedingungen gut wiedergegeben werden. Dies bedeutet, daß ein Parametersatz existiert, der für ein Stoffsystem spezifisch ist, und mit dem sich trotz unterschiedlicher Betriebsparameter die Tropfengrößen gut beschreiben lassen.

Conventional models for computation of pulsed liquid extraction columns often neglect the polydispersity of drops. By contrast, new models are based on balances of the drop population in the column. Hence, they promise more detailed results. By means of these models the breakup and coalescence of drops and the resulting drop size alterations are considered. Drop size alterations are significant because they interact with mass transfer and sedimentation process. Prerequisite of the new models are the knowledge of the breakup and coalescence behaviour, e.g. the breakage and coalescence rates. In order to investigate the breakup and coalescence of drops in pulsed packed columns experiments on laboratory scale were conducted. The drop sizes were measured by photography at different heights of the column. Afterwards, the distribution was analyzed. The measurements were conducted with three standard test systems which are characterized by different interface tensions: n butyl acetate (d), toluol (d) and n butanol (d) + water (c). By using different designs of the intake plate the drop size distribution of the fed-in dispersion was adjusted so that either the process of breakage or the process coalescence processes were predominant. The drop size was measured at column heights where equilibrium of breakage and coalescence was not achieved. The influence of fluid dynamics was investigated by varying the pulsation and the flow of dispersed phase. The results show that not only the pulsation intensity af but also the pulsation acceleration af 2 influences the drop size in apparatus. Additionally, the influence of the dispersed phase flow on the drop size could be shown. Based on these results, new models for breakage and coalescence behaviour were derived. An energy balance of a single breaking droplet was considered and the critical drop size diameter was derived which divides the population into breakable and not breakable drops. The breakage probability and the daughter drop size distribution were described similar to packed column models found in literature. The breakage in both column types should be comparable. The coalescence probability of drops was described with an empiric model which considers the drop diameter influence, the holdup and further aspects like the liquid-liquid system. The models were implemented into the simulation program ReDrop (Representative Drops) for extraction columns which was developed by the ‘Department of Chemical Engineering, Thermal Unit Operations, RWTH Aachen University’. The simulation algorithm uses the Monte Carlo method for solving the drop population balance. The probability of events is calculated by using random numbers. The simulation program describes the drop input into the column, the drop movement through the column as well as the breakage and coalescence of drops. The drop size distribution gained through simulation and the measured distribution are displayed for comparison. The implemented models for breakage and coalescence require four parameters. For optimization purposes these parameters were varied in reasonable ranges and adjusted for each liquid-liquid system. Furthermore the modelling of the critical drop size diameter (breakage model) was separately compared with measurement results of packed columns described in literature. Concerning the n-butyl acetate system the simulation and measurement results match very well. Concerning the toluol system the results show the same characteristic in spite of deviations. In addition, simulations for a pilot plant column were conducted with the n-butyl acetate system. They were compared with measurement data. With identical parameters of the laboratory scaled simulations the measured drop sizes in the pilot plant column could also be simulated very well for varying conditions. This means that only one set of parameters for a liquid system can describe the drop sizes under different conditions. In this document, a breakage and coalescence model is presented whose results match well with wide range of experimental data on laboratory and pilot plant scale. The model completes the simulation program ReDrop by adding the calculation of drop population processes in pulsed packed columns. Now, the simulation of this column type is also possible.

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