Methode zur Rückstandsanalyse von elf Organozinn-Verbindungen in Fischen und Muscheln mit GC-AED

Es wurde ein Analysenverfahren entwickelt, mit dem mehrere OZV nebeneinander in fettarmen und fetthaltigen Fischen und in Muscheln selektiv, empfindlich und zuverlässig bestimmt werden können. Als Detektionssysteme wurden LC-MS/MS und GC-AED erprobt. Für eine Multimethode war die GC-AED am besten ge...

Verfasser: Dyballa, Claudia
Weitere Beteiligte: Thier, Hans-Peter (Gutachter)
FB/Einrichtung:FB 12: Chemie und Pharmazie
Dokumenttypen:Dissertation/Habilitation
Medientypen:Text
Erscheinungsdatum:2002
Publikation in MIAMI:03.03.2003
Datum der letzten Änderung:15.12.2015
Angaben zur Ausgabe:[Electronic ed.]
Schlagwörter:Organozinn-Verbindungen (OZV); GC-AED; Fische und Muscheln; enzymatischer Aufschluss; Natriumtetraethylborat
Fachgebiet (DDC):540: Chemie
Lizenz:InC 1.0
Sprache:Deutsch
Format:PDF-Dokument
URN:urn:nbn:de:hbz:6-85659549250
Permalink:https://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:hbz:6-85659549250
Onlinezugriff:organozinn_in_fisch.pdf

Es wurde ein Analysenverfahren entwickelt, mit dem mehrere OZV nebeneinander in fettarmen und fetthaltigen Fischen und in Muscheln selektiv, empfindlich und zuverlässig bestimmt werden können. Als Detektionssysteme wurden LC-MS/MS und GC-AED erprobt. Für eine Multimethode war die GC-AED am besten geeignet, bei der die OZV mit Natriumtetraethylborat derivatisiert und an einer Kapillarsäule DB-5 getrennt wurden. Untersucht wurden verschiedene Aufschlussverfahren und Extraktions-/Elutionsmittel für die Reinigung durch Säulenchromatographie, zur schnellen und einfachen Extraktion ohne zusätzliche Reinigung außerdem die Festphasen-Mikroextraktion (SPME). Am besten geeignet war die enzymatische Hydrolyse der Matrix mit Lipase/Protease, Extraktion mit Cyclohexan und Reinigung an Florisil unter Eluieren mit Cyclohexan/Toluol (1+1). Das Verfahren wurde statistisch beurteilt und 40 Proben damit untersucht.