Die Synthese und Charakterisierung von HTC-Materialien für die Anwendung in der Wasserelektrolyse stehen im Mittelpunkt dieser Arbeit. Im Verlauf dieser Arbeit ist der Einbau von N von grundlegender Bedeutung. Zunächst ist N ein Dotierstoff vom n-Typ, der als Elektronendonor fungiert. Die N-Dotierung ist ein Verfahren, das die physikalisch-chemischen Eigenschaften einstellt. Es ist billig, ungiftig und hat den Vorteil, dass die gewünschten elektrischen, mechanischen, optischen, magnetischen, strukturellen, morphologischen oder chemischen Eigenschaften zugeschnitten werden können. N-Dotierung kann ebenso die Leitfähigkeit, Oberflächenbenetzbarkeit, katalytische Eigenschaften oder Speichereigenschaften verbessern. Darüber hinaus erzeugt die N-Dotierung aktive Zentren und kann somit die elektrokatalytische Aktivität sowie die elektrochemische Langzeitstabilität erhöhen. Die hydrothermale Syntheseroute wurde auf Basis der Vorläufersubstanzen Glucose und Urotropin angewendet. Während der Hydrothermalsynthese durchläuft Urotropin, zusammen mit Glucose, eine Vielzahl komplexer Reaktionswege. Insbesondere Ammoniak, das Zersetzungsprodukt von Urotropin, trägt zu einer großen Bandbreite von Reaktionsmechanismen bei. Das Stoffmengenverhältnis von Glucose und Urotropin wurde variiert, um einen stetigen Anstieg des N-Gehalts zu erreichen. Urotropin erwies sich als äußerst wirkungsvoller N-Präkursor. Bei Erhöhung des Massenanteils von Urotropin gegenüber Glucose kann ein maximaler N-Anteil von 19 Gew.-% erzielt werden. Der pH-Wert spielt eine große Rolle bei der Synthese und hat einen immensen Einfluss auf die Reaktionsmechanismen der entsprechenden Reaktionsschritte. Bislang existieren auf Basis von hydrothermalen Kohlenstoffmaterialien keine systematischen pH-Untersuchungen durch Änderung des Stoffmengenverhältnisses der verwendeten Präkursoren. In dieser Arbeit wurden systematische Studien zum pH-Wert durchgeführt. Durch Variation des Stoffmengenverhältnisses von Urotropin zu Glucose kann der pH-Wert, aufgrund der Zersetzung des N-Präkursors zu Ammoniak und Formaldehyd, eingestellt werden. Der pH-Wert wird alkalischer, wenn das Stoffmengenverhältnis von Urotropin zu Glucose erhöht wird. Im umgekehrten Fall, wenn das Stoffmengenverhältnis von Glucose zu Urotropin oder falls ausschließlich Glucose als Ausgangsmaterial verwendet wird, neigt der pH-Wert zu einem acideren Verhalten. In beiden Fällen werden ≤ C6 Produkte erhalten. Bei pH < 7 findet der Zersetzungsprozess über das Zwischenprodukt HMF statt. Hier kommen oxidative Effekte zum Tragen. Ebenso treten Decarbonylierungen und Decarboxylierungen häufiger auf. Bei pH > 7 ist der Abbau über HMF unterdrückt. Reduzierende Effekte führen zu Deprotonierungen und Benzilsäure-artige Umlagerungen. Decarbonylierungen und Decarboxylierungen treten nur in geringerem Maße auf. Zudem sind Fragmentierungen die vorherrschenden Reaktionen, die β-Eliminierung, Retro-Aldol-Fragmentierung oder hydrolytische β-Dicarbonyl-Fragmentierung einschließen. In dieser Arbeit wurden beide Reaktionswege ausgewählt, um den internen Kondensationsgrad des polymeren Kohlenstoffnetzwerkes, der bevorzugten Struktureineheiten oder funktionellen Gruppen, die gebildet wurden, zu analysieren. Diese Besonderheiten sind der Hauptgrund für die große Vielfalt an organischen Verbindunegn, funktionellen Gruppen und zahlreichen Strukturmerkmalen im hydrothermalen Kohlenstoff. Eine große Vielzahl von Charakterisierungstechniken wurde verwendet. Es ist die erste umfassende analytische Studie einer Reihe von synthetisierten N-haltigen hydrothermalen Kohlenstoff (N-HTCs), bestehend aus analytischen Daten von UV/VIS, HPLC, optische Mikroskopie, SEM/(HR)TEM, BET, Elementaranalyse, FTIR, elektronische Strukturberechnungen, TG-MS, Zeta-Potential , Säure-Base-Titration, Raman, XRD, EELS und Festkörper-NMR. Nur durch die Kombination dieser Charakterisierungstechniken konnten wissenschaftliche Erkenntnisse zur komplexen Molekülstruktur gewonnen werden. In N-freien HTCs existieren ausschließlich O-funktionelle Gruppen, größtenteils Furan-basierte Strukturmerkmale mit aliphatischen Gruppen, die als Verknüpfer (Linker) wirken. Im Gegensatz dazu bestehen N-HTCs aus einer großen Anzahl von sowohl O- als auch N-funktionellen Gruppen. Nur durch die Zugabe an Urotropin höherer Menge werden meist temperaturstabilere N-basierter Strukturelemente wie Pyrrol und Pyridin gebildet. Die N-HTC-Scheibenelektroden werden im Hinblick auf den Wasserspaltungsprozess elektrokatalytischen Studien unterzogen. Elektrochemische Charakterisierungsstudien umfassen Cyclovoltammetrie (CV), modulare Potentiometrie (MP, stationäre Polarisation), Chronopotentiometrie (CP) und Chronoamperometrie (CA) zur Untersuchung von Elektronentransferprozessen, elektrochemischer Aktivität und Stabilität. Die Pellets weisen eine bemerkenswerte mechanische Stabilität. Es ist die allererste Herangehensweise, bei dem kein Bindemittel zur Stabilisierung des Materials für elektrochemische Anwendungen benötigt wird. Die Scheibenelektroden werden bei hohen anodischen Potentialen unter Sauerstoffentwicklungsreaktionsbedingungen (OER) in alkalischer Elektrolytlösung gemäß einem Standardisierungsprotokoll getestet. N-freie Pellets sind am anfälligsten gegenüber Kohlenstoffkorrosion, wohingegen N-Einbau die Materialeigenschaften verbessert. Je höher die Menge an N ist, desto höher ist die elektrochemische Aktivität und Stabilität. Außerdem geht eine Farbänderung des Elektrolyten von farblos nach dunkelbraun einher. Die braune Substanz wurde isoliert und kann als polymeres huminsäureartige organische Verbindung angenommen werden.