Trotz der Nutzung immer leistungsfähigerer Detektionstechniken wie der Tandem-Massenspektrometrie, wird stetig klarer, dass gute Probenvorbereitung nach wie vor der Schlüssel zu einer erfolgreichen Analytik ist. Die wichtigsten Anforderungen sind dabei vollständige Automatisierbarkeit, Empfindlichkeit, Zuverlässigkeit, ökonomische Effizienz und der Einsatz „grüner“ Technologien welche die Umwelt schonen, z.B. durch den Verzicht auf größere Mengen organischer Lösungsmittel. Moderne Mikroextraktionstechniken können diese Anforderungen erfüllen und dabei bereits zahlreiche, klassische, manuelle Probenvorbereitungstechniken ersetzen. Diese Arbeit präsentiert neue Entwicklungen im Feld der Mikroextraktionstechniken. Der primäre Fokus lag dabei auf der Entwicklung und Evaluation einer neuartigen Festphasen-Mikroextraktionstechnik (SPME). PAL (prep and load) SPME Arrow behält die Vorteile der klassischen SPME-Faser bei und wertet diese um bessere mechanische Zuverlässigkeit und größere Sorptionsphasenvolumina auf. Erste Evaluationen dieser neuen Technik zeigen erhebliche Zugewinne an Extraktionsausbeute, sowie Potential das generelle Feld der SPME weiter zu entwickeln. Dabei konnten polyzyklische, aromatische Kohlenwasserstoffe (PAKs) aus der frei im Wasser gelösten Fraktion bestimmt werden, wobei Nachweisgrenzen erreicht wurden die mindestens eine Größenordnung besser waren als im Falle der klassischen SPME-Faser. Im Umfeld der Headspace-Analytik (HS) wurde anhand von 41 volatilen Analyten ein systematischer Vergleich von sechs Probenvorbereitungsoptionen durchgeführt. Dabei wurde klar, dass Anreicherungsverfahren wie In-Tube Extraction (ITEX), SPME und PAL SPME Arrow im Hinblick auf die Empfindlichkeit den statischen Headspaceverfahren überlegen sind. Das Operationsprinzip ist dabei klar wichtiger als die Art seiner Automatisierung, was durch Gegenüberstellung eines Loop- und Trap-Samplers mit einer spritzenbasierten, statischen Headspace Option sowie verschiedenen Anreicherungsoptionen gezeigt werden konnte. Die Auswahl unterschiedlicher Materialien als Sorptionsphase hatte dabei klar den geringsten Einfluss und scheint eher für Analyten wichtig zu sein, welche zu spezifischen, molekularen Interaktionen fähig sind. Für die klassische Festphasenextraktion (SPE) wurde die neuartige ITSP (instrument-top sample preparation) Option Evaluiert. Mit diesen miniaturisierten Kartuschen lässt sich der komplette SPE-Ablauf samt einer Einengung und Derivatisierung komplett auf einem PAL-Sampler abbilden. Erste Resultate zeigen neben dem großen Potential dieser Option, noch bestehenden Bedarf an Optimierung z.B. bzgl. der zeitlichen Effizienz.