Entwicklung einer Methode zur in-situ Flugzeit-massenspektrometrischen Untersuchung des Hochtemperatur-Wachstums von Siliziumkarbid
Das Ziel dieser Arbeit war der Aufbau mit anschließendem Testbetrieb eines Reaktor-
Analyse-Systems zur Herstellung und Untersuchung des Wachstums von SiC-Einkristallen.
Die Apparatur besteht aus einem industriell ausgelegten Hochtemperatur-
CVD- (HTCVD-) Reaktor und einem Flugzeit-Massenspektrometer (TOF). Mit dem
Aufbau ist es möglich, alle am beteiligten Prozess beteiligten Spezies ohne vorherige
Kenntnis der Gaszusammensetzung simultan nachzuweisen. Die am Prozess beteiligten
Spezies sind bisher kaum bekannt, obwohl nur bei eindeutiger Identifizierung
der reagierenden Gasphasenspezies eine Modellvorstellung über den Ablauf der Reaktionen
entwickelt werden kann. Ein solches Modell würde eine wissensbasierte
Steuerung des Prozesses ermöglichen. Der Vorteil des HTCVD-Prozesses im Vergleich
zu herkömmlichen CVD-Prozessen ist die höhere Temperatur, durch die eine
Verringerung der Wachstumsrate durch homogene Gasphasenkeimbildung umgangen
wird.
Für die Untersuchung wurden in dieser Arbeit alle Komponenten der HTCVDMassenspektrometrie
konstruiert, aufgebaut und in das Gesamtsystem integriert.
Die Entwicklung geeigneter Untersuchungsprotokolle und die Datenauswertung waren
ebenfalls wesentliche Arbeitspunkte. Zunächst wurden erste „Proof of Principle“-
Experimente durchgeführt. In der ersten Versuchsreihe wurden die Präkursoren bei
konstanter Temperatur in den heißen Reaktor eingeleitet und die Partikelbildung
beobachtet. In einer zweiten Versuchsreihe wurden die Präkursoren in den kalten
Reaktor eingeleitet und die Zersetzung als Funktion der Temperatur beobachtet. In
einer weiteren Versuchsreihe wurde der Druck bei konstanter Gaszusammensetzung
und Temperatur variiert und der Einfluss auf die Größe der detektierten Spezies beobachtet.
Es zeigte sich, dass in den ersten beiden Versuchsreihen die gleichen Spezies
beobachtet wurden. Bei höheren Drücken wurden größere Massen detektiert. Verbesserungspotenzial
besteht hinsichtlich der Probenahmedüse. Sie setzt sich durch
die Partikelbildung im Reaktor zu. Eine mögliche Lösung des Problems besteht darin,
den Prozess bei höheren Temperaturen durchzuführen, da die Partikel dann vor
dem Erreichen der Düse sublimieren.
Die Ergebnisse der ersten Messungen belegen eindeutig, dass das Gesamtsystem
vollständig funktionstüchtig und prinzipiell geeignet ist, den HTCVD-Prozess
in-situ zu untersuchen. Es steht für weitere systematische Untersuchungen zur Verfügung.
Weiterhin belegen die ersten Messungen, dass kleine SiC-Gasphasenspezies
am Prozess des Kristallwachstums beteiligt sind.
The objectives of this work were the development and operational tests of a reactor
and analysis system for synthesizing and studying the growth of SiC-crystals. The
apparatus consists of an industrially designed high-temperature CVD reactor (HTCVD)
reactor and a time-of-flight mass spectrometer (TOF). With this setup, it is
possible to detect all species simultaneously, which contribute to the growth process
without any prior knowledge of the gas composition. Even though the species
that are involved in the growth processes are mostly unknown, only unambigous
identification of the reacting gas phase species, allows the development of a model
describing the process. Such a model would allow a knowledge-based control of the
process.
The advantage of the HTCVD process compared to conventional CVD processes
is the higher temperature that prevents the reduction of the growth rate by homogeneous
gas phase nucleation. The design, building and integration of all essential
components were integral parts of this work. In additon, appropriate study protocols
and data analysis routines were developed.
Proof-of-principle experiments were carried out. In the first series of experiments,
the precursors are introduced at a constant temperature into the hot reactor and the
particle formation is observed. In the second series of experiments, the precursors
are fed into the cold reactor and the precursor decomposition as a function of the
temperature is observed. In another series of experiments, the pressure was varied
at a constant temperature and gas composition and the influence of pressure on the
size of the detected species is observed. In the first two experiments the same species
are observed. At high pressures, larger masses are detected.
The experimental observation of the process is limited by blockage of the sampling
nozzle that transfers gas from the reactor to the mass spectrometer due to
particle formation. One of the ways to overcome this problem is to perform the process
at higher temperatures than in the intial experiments where the particles will
sublimate before reaching the nozzle. The results of the first measurements demonstrate
that the complete system is fully functional and is in principle suitable for the
in-situ investigation of the HTCVD process. Further systematic investigations on
the growth process can be carried out building on the intial results. Furthermore,
the initial experiments indicate that small SiC gas phase species are involved in the
process of crystal growth.
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