Poröse Polymer- und Kohlenstoff-basierte TiO2 Nanokomposite
Die vorliegende Arbeit ist ein Teil des Forschungsprojektes NETZ (Nano_Energie_Technik_Zentrum). Eines der Ziele dieses Projektes ist die Verbesserung von Brennstoffzellensystemen. Eine Brennstoffzelle wandelt die im Wasserstoff gespeicherte chemische Energie in elektrische Energie um. Dabei werden keine CO2-Emissionen und Schadstoffe produziert, nur Wasser. Somit gilt die Brennstoffzellentechnologie hinsichtlich einer CO2-ärmeren zukünftigen Energiewirtschaft und zur Herabsetzung der weltweiten Klimaerwärmung, momentan als eine der aussichtreichsten zukünftigen Energiewandlungssysteme.
Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Synthese und Charakterisierung von Kohlenstoff-basierten Titandioxid-Nanopartikel-Kompositen. Durch die Verknüpfung der Energietechnik mit der Nanotechnologie, sollen die Kohlenstoff-basierte Metalloxid-Nanopartikel-Komposite die Kosten der Produktion senken und die Lebensdauer der Brennstoffzelle erhöhen. Im ersten Teil der Arbeit wurden Nanopartikel-Dispersionen systematisch untersucht. Dazu wurden insgesamt vier Nanopartikeltypen: AEROXIDE®TiO2 P25 (P25), AEROXIDE®TiO2 P90 (P90), AEROXIDE®TiO2 PF2 (PF2) und AEROXIDE®TiO2 T805 (T805) der Firma Evonik analysiert. Es wurden zwei Versuchsreihen, jeweils bestehend aus einem dreistufigen Verfahren durchgeführt. Dabei wurden die Oberflächeneigenschaften der Nanopartikel mit Hilfe der Hansen-Löslichkeitsparameter ermittelt und somit für jeden Nanopartikeltyp mindestens ein geeignetes Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch ausgewählt, das zur noch besseren Dispersionsqualität führte, als mit dem ursprünglichen Satz von Lösungsmitteln. Im zweiten Teil der Arbeit erfolgte die Synthese der Nanokomposite über drei unterschiedliche Synthesewege. Der erste Syntheseansatz basierte auf der Imprägnierung des, durch das Zweischritt-Quellverfahren nach Ugelstad gewonnenen, porösen Polymers mit der Nanopartikel-Dispersion. Als zweiter und dritter Syntheseansatz wurden die „in-situ“-Verfahren: Pickering Emulsionspolymerisation sowie die Monolith Synthese eingesetzt. Die Synthese und das Einbinden von Titandioxid-Nanopartikel in die Polymermatrix waren in allen Fällen erfolgreich. Die so entstandenen Nanokomposite wurden mit REM, TGA und der Messung der BET-Isotherme untersucht. Anschließend wurden diese Nanokomposite mit Oleum, sowie ohne Oleum-Zugabe pyrolysiert und so neuartige poröse Kohlenstoff-basierte Nanokomposite erzeugt. Diese wurden erneut mit REM, TGA und Messung der BET-Isotherme charakterisiert. Insgesamt hat diese Arbeit neue Einblicke in verschiedene Möglichkeiten verschafft, um Nanopartikel ohne Vorfunktionalisierung in poröse Materialien zu integrieren.
The present work is part of the research project NETZ (Nano_Energie_Technik_Zentrum). One of the goals of this project is the improvement of fuel cell systems. A fuel cell converts the chemical energy stored in hydrogen into electrical energy. Here, no CO2 emissions and pollutants are produced, only water. Thus, the fuel cell technology is currently considered to be one of the most promising energy conversion systems considering the future objective to reduce CO2 emissions and global warming. This work deals with the synthesis and characterization of polymer- and carbon-based titanium dioxide nanoparticle composite materials. By linking energy technology with nanotechnology, the carbon-based metal oxide nanoparticle composites have the potential to reduce the cost of production and increase the lifetime of fuel cells.
In the first part of the work, nanoparticle dispersions in liquids were studied systematically. Four types of nanoparticles from Evonik, namely AEROXIDE®TiO2 P25 (P25), AEROXIDE®TiO2 P90 (P90), AEROXIDE®TiO2 PF2 (PF2) and AEROXIDE®TiO2 T805 (T805) were used. Two series of experiments were performed, each series consisting of a three-stage process to estimate the Hansen Solubility Parameter (HSP) for each nanoparticle type. The surface properties of the nanoparticles were determined using their HSP and thus, at least one suitable solvent or solvent mixture for each nanoparticle type was identified which lead to superior dispersion quality compared to the original set of solvents.
In the second part of the work, the synthesis of polymer-based TiO2 nanoparticle composite materials was carried out via three different routes always using styrol derivatives as monomers. The first approach was based on the impregnation of porous polymers, which were obtained by the two-step swelling process according to Ugelstad, with the nanoparticle dispersion. As the second and third approach, the in situ methods Pickering emulsion polymerization and monolith synthesis by cross-linking polymerization were used. The syntheses and the incorporation of TiO2 nanoparticles in the polymer matrix were successful in all cases. The resulting nanocomposites were examined with scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA) and the measurement of nitrogen adsorption isotherms with BET analysis. Subsequently, these nanocomposites were pyrolyzed with and without adding oleum, thus creating novel porous carbon-based nanocomposites. In a similar fashion, these were characterized by SEM, TGA and measurement of the BET isotherm.
Overall, this work has provided novel insights into various options to integrate pre-synthesized functional nanoparticles into porous materials.
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