Entwicklung eines Sprayflammenreaktors zur Synthese oxidischer Nanopartikel bei variablem Druck
Die Herstellung oxidischer Nanopartikel mit Hilfe der Sprayflammensynthese (SFS) ist in der vorliegenden Arbeit sowohl experimentell als auch auf Basis von Modellierungen theoretisch untersucht worden. Zu diesem Zweck wurde am Institut für Verbrennung und Gasdynamik ein Sprayflammenreaktor konstruiert, durch den es möglich ist, Partikel bei voller Kontrolle der Prozessparameter herzustellen. Um dies zu erreichen, wurde die Anlage als hermetisch geschlossenes System aufgebaut. Auf diese Weise konnten im Vergleich zum Stand der Technik der Einfluss des Druckes auf die Partikelqualität untersucht werden.
Neben Ex-situ-Untersuchungen zur Charakterisierung der hergestellten Pulver wurden Simulationen der reaktiven Strömung vorgenommen. Die Ergebnisse der Experimente halfen dabei, geeignete numerische Modelle zur Simulation des Reaktors zu finden. Die Ergebnisse der Simulationen wiederum trugen zur Verbesserung und Weiterentwicklung der bestehenden Anlage bei und können in Zukunft den experimentellen Aufwand herabsetzen. Auf diese Weise kann in Zukunft zeit- und ressourcenschonender gearbeitet werden. Somit haben sich in dieser Arbeit die beiden wissenschaftlichen Themenfelder ergänzt.
Die Experimente zeigten, dass der Prozessdruck Einfluss auf unterschiedliche Partikeleigenschaften hat. So wird mit sinkendem Prozessdruck das Partikelwachstum gehemmt. Diese Druckabhängigkeit des Partikelwachstums wurde auch von den Simulationen wiedergegeben. Darüber hinaus wurde bei der Synthese von Eisenoxid ein deutlicher Einfluss des Druckes auf die entstehenden Partikelphasen beobachtet. In zwei Versuchsreihen konnte gezeigt werden, dass der Magnetitanteil bei abnehmendem Druck zunimmt, während der Anteil von Maghemit zu etwa gleichen Teilen abnimmt.
Zusätzlich zu den Experimenten und Simulationen zur druckabhängigen Synthese von Nanopartikeln wird hier die im Rahmen dieser Arbeit entwickelte Düse zur Inline-Beschichtung von Nanopartikeln stromabwärts der Partikelbildungszone vorgestellt.
The synthesis of nanoscaled oxidic particles via spray-flame synthesis (SFS) was investigated not only experimental but also theoretical. A reactor concept was developed at the Institute for Combustion and Gas Dynamics which enables full control of process parameters, while synthesizing particles. This was reached by developing the reactor system as hermetically closed. Therefore the influence of synthesis conditions such as pressure could be investigated. The experimental results showed that the synthesis pressure influences the particle properties.
In combination with the ex situ characterization of the particles, the synthesis was simulated via computational fluid dynamics (CFD). Based on the characterization results appropriate computational models could be found. The simulation results supported the improvement of the reactors and allow for a more dedicated synthesis of the desired materials. In this work, experiments and simulations complemented each other.
It was found that the gas pressure in the synthesis chamber influences various particle properties. By decreasing the pressure in the reactor chamber the average particle size decreases. This effect was also observed predicted by the simulations. The crystal structure of the particles was also influenced by the gas pressure. It was found that the amount of magnetite in the sample increases with decreasing pressure while the amount of maghemite decreases.
In addition to the experiments and simulations as part of the present work a nozzle for in situ coating of the nanoparticles was developed and is also shown in this work.
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