Ferromagnetische Resonanz an oxidfreien magnetischen Fe und FeRh Nanopartikeln
In dieser Arbeit wurden die strukturellen und magnetischen Eigenschaften von kolloidalen Fe/FexOy-Nanowürfeln (13nm) und FexRh100-x Kern/Hülle-Nanopartikeln (2nm) untersucht. Im Gegensatz zu vielen anderen Arbeiten, bei denen die Nanopartikel nur im oxidierten Zustand gemessen werden konnten, war es in dieser Arbeit zusätzlich möglich, auch magnetische Untersuchungen an den entsprechenden nicht oxidierten Nanopartikeln durchzuführen.
Um die Fe-Nanowürfel im nicht oxidierten Zustand untersuchen zu können, wurden diese mittels Sauerstoffplasma gereinigt und vom Ligandensystem befreit, um anschließend mittels Wasserstoffplasma reduziert zu werden. Danach wurden die nicht reduzierten Fe-Würfel mit einer Ag/Pt-Schutzschicht abgedeckt, um die erneute Oxidation zu vermeiden. Im Folgenden wurden die magnetischen Messungen an nicht oxidierten Fe-Nanowürfeln durchgeführt. Sowohl mikromagnetische Simulationen als auch Simulationen der Hochfrequenzsuszeptibilität wurden bei der Auswertung der experimentellen Daten eingesetzt. Es ergab sich, dass der g-Faktor g=2.09±0.01 und die Anisotropiekonstante K4=(4.8±0.5)e4J/m^3 mit den Werten für das Volumenmaterial von Eisen übereinstimmen. Die ermittelte Sättigungsmagnetisierung Ms(5K)=(1.2±0.12)e6A/m weicht jedoch um 30% von der Fe(bulk)-Magnetisierung ab. Der kleine Wert für die Magnetisierung der Partikel kann die folgenden Ursachen haben: a) die Anwesenheit einer unteren Oxidschicht (ca 10at.%), die nicht reduziert werden kann; b) die anti-parallele Anordnung der magnetischen Momente von Fe-Kern und möglicherweise antiferromagnetischem Eisenoxid; c) eine veränderte Struktur an der Oberfläche nach der Plasmabehandlung. Der bestimmte Dämpfungsparameter α=0.03±0.005 ist 10mal größer als für die Fe-Schichten, was aber für Nanopartikel-Systeme generell gefunden wird.
Die FexRh100-x Kern/Hülle-Nanopartikel (x=50, 80) wurden unter Ar-Atmosphäre hergestellt und direkt in Quarzröhrchen eingeschweißt, um eine Oxidierung zu vermeiden.Die Analyse der g-Faktoren zeigt, dass die Fe80Rh20-Nanopartikel mit Fe-reichem Kern einen größeren Wert g=2.08±0.01 besitzen, der im Rahmen der Fehlerbalken mit dem g(Fe-bulk)=2.09 übereinstimmt. Die weitere Analyse der Anisotropiekonstanten und der mittleren magnetischen Momente pro Partikel ergab ebenfalls die größeren Werte für diese Art der Nanopartikel:Ka(Tbl=3.3K)=2.2e5J/m^3 und m=358.7μB. Die kleinsten Werte wurden für die Fe50Rh50-Nanopartikel mit Rh-reichem Kern ermittelt. Diese Unterschiede in den Parametern sind auf Legierungsbildung und Verspannungen an der Kern/Hülle-Grenze zurückzuführen.
This work is dedicated to investigations of structural and magnetic properties of the colloidal Fe/FexOy nanocubes (13nm) and the FexRh100-x core/shell nanoparticles (2nm). As compared with other works, where the measurements on oxidized nanoparticles were carried out, we additionally performed investigations on nanoparticles in an oxide free state.
In order to make the measurements on oxide free particles possible, oxygen- and hydrogen plasma was used to remove the ligands and reduce the oxide shell of the Fe nanocubes. The oxide free Fe nanocubes were covered with a Ag/Pt protective coating to prevent them from new oxidation. This method allowed carrying out the magnetic measurements on oxide free Fe nanocubes. Micromagnetic simulations as well as simulations of the high frequency susceptibility were used for the data analysing. It was found that both the g-factor g=2.09±0.01 and the anisotropy constant K4=(4.8±0.5)e4J/m^3 coincide with that of bulk iron. However, the saturation magnetization MS(5K)=(1.2±0.12)e6A/m differs from the bulk value by 30%. The reduction by 30% compared to the bulk value in the case of nanoparticles may be caused by the following possible reasons: a) the presence of inner oxide layer (approx. 10 at.%) that cannot be reduced; b) the anti-parallel order between magnetic moments of iron core and magnetic moments of antiferomagnetic iron oxide; c) some structural changes of the surface after plasma treatment. The obtained damping parameter α=0.03±0.005 is ten times larger than that of the Fe layers as it is known for nanoparticles systems in general.
The core/shell FexRh100-x nanoparticles (x=80, 50) were produced under Ar-atmosphere and were sealed into a quartz tube to prevent oxidation. The analysis of g-factors shows that the value for the FePh nanoparticles with Fe-rich core is larger (g=2.08±0.01) than that for the nanoparticles with Rh-rich core and coincides within error bars with the g-factor of bulk iron (g=2.09). The analysis of anisotropy constants KA and average magnetic moment per particle m gives also larger values for the given nanoparticles: KA(TB;SQUID=3.3K)=2.20e5J/m^3 and m=358.7μB than for nanoparticles with Rh-rich core: KA(TB;SQUID=2.3K)=2.07e5J/m^3 and m=182.2μB. The smallest values were obtained for the FeRh nanoparticles with Rh-rich core. These differences in the parameters are due to the alloy formation and canted order in the core/shell interface.
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