Simone Bachtler

• Die Verwendung der Fest-Flüssig Extraktion zur Gewinnung von Wirkstoffen aus Pflanzenmaterial ist so alt wie die Menschheit. Es sind daher angereicherte Extrakte oder aufgereinigte Wirkstoffe in der Lebensmitteltechnologie, Biotechnologie und Pharmakologie alltäglich vorzufinden. Die Diffusion sowie der Stofftransport der Wirkstoffe werden durch die biologischen, chemischen, physikalischen Charakteristika des Pflanzenmaterials und durch die Betriebsführung des Extraktionsvorgangs beeinflusst. Diese Dissertation analysiert das Diffusionsverhalten diverser Wirkstoffe aus unterschiedlichen Pflanzenmaterialien mit einer Unterstützung des Extraktionsvorgangs durch Mikrowellen, Ultraschallwellen oder Hochspannungsimpulse. Der Stofftransport wird bei festgesetzter Temperatur mit verfahrenstechnischen Modellen einstufig und mehrstufig beschrieben. Im Gegensatz zu vorangegangenen Studien werden mannigfaltige Pflanzenstrukturen in Kombination mit alternativen Prozesskonzepte beruhend auf den verschiedenen Wirkmechanismen ausgewählt. Diese Modellierungen sind durch die vielfältigen Pflanzenmaterialien wie Blätter, Blüten, Nadeln, Samen, Rinde, Wurzeln und Kräuter unter der Einwirkung der Mikrowellen, Ultraschallwellen sowie Hochspannungsimpulse, die zur Erhöhung der Ausbeute an den Wirkstoffen im Extrakt beitragen, inspiriert. Zuerst wurden die Eigenschaften wie die Schüttgutdichte, der Anteil an flüchtigen Bestandteilen, Partikelgrößenverteilung, der Lösungsmittel- und Phasenverhältniseinfluss der ausgewählten Pflanzenmaterialien untersucht. Wie erwartet zeigt jede Pflanze und deren Wirkstoffe verschiedene Merkmale, die sich auf den Extraktionsvorgang mit alternativen Prozesskonzepte auswirken. Entgegen den Vermutungen, erreicht die Mikrowellen-unterstützende Extraktion mittels dielektrischer Erwärmung nach Optimierung der Leistung die höchste Ausbeute für alle ausgewählten Pflanzenmaterialien, wenn diese getrocknet vorliegen. Mit der Ultraschall-unterstützenden Extraktionstechnologie wird bei festgesetzter Extraktionstemperatur eine größere Quantität der Wirkstoffe im Extrakt im Vergleich zu einem gerührten Batch gemessen. Die Hochspannungsimpuls-unterstützende Extraktionstechnologie mit einem einfachen Pulsprotokoll und einer moderaten elektrischen Feldstärke zeigt bei frisch geernteten bzw. nicht getrockneten Pflanzenmaterialien und wässrigen Extraktionsmilieu mit maximal 20 Vol% Ethanol eine hohe Ausbeute an Wirkstoffen und eine milde Erwärmung des Extraktionsmittels. Die Berechnungen der Geschwindigkeitskonstanten, der daraus resultierenden Aktivierungsenergien und der effektiven Diffusionskoeffizienten, die auf der analytischen Lösung des 2. Fick‘schen Gesetz basieren, korrelieren mit den festgestellten Makro- und Mikroeigenschaften der Pflanzenmaterialien. Schließlich werden mit einem automatisierten Hochdurchsatzsystem durchgeführte, dreistufige Kreuzstromextraktionen auf Grundlage der Massenbilanzen modelliert und die tatsächlich eingesetzten mit den berechneten Extraktionsmittelmengen bei unterschiedlichen Pflanzenmaterialien verglichen. Die Wirkstoffe in holzartigen Strukturen und in Kräuter zeigen aufgrund ihres Quellverhalten eine abgeschwächte Diffusion im Vergleich zum Herauslösen der Wirkstoffe aus blättrigem Rohstoff oder Gewürzsamen.
• The use of solid-liquid extraction to obtain active ingredients from plant material is as old as mankind. Enriched extracts or purified active ingredients related to food technology, biotechnology and pharmacology are used every day. The diffusion as well as the mass transport of the active ingredients are influenced by the biological, chemical and physical characteristics of the plant material and the operational management during the extraction process. This dissertation studies the diffusion behavior of various active substances from different plant materials when promoting the extraction process by microwaves, ultrasound waves or high-voltage pulses. The mass transport is described in single and multiple stages with process engineering models at a fixed temperature. Unlike previous studies, diverse plant structures are selected in combination with alternative process concepts based on dielectric heating, cavitation bubbles or high-voltage pulses to destroy the cell membrane. These models are inspired by the diverse plant materials such as leaves, flowers, needles, seeds, bark, roots and herbs under the influence of microwaves, ultrasound waves and high-voltage pulses, which contribute to increasing the yield of the active ingredients in the extract. First the properties such as the bulk density, the proportion of volatile constituents, particle size distribution, the influence of the solvent and phase ratio of the selected plant materials are examined. As expected, each plant and its active ingredients show different characteristics that affect the extraction process with alternative process concepts. Contrary to many assumptions, the microwave-assisted extraction technology by means of dielectric heating achieves the highest yield for all dried plant materials. With the ultrasound-assisted extraction technology, a larger quantity of the active ingredients in the extract is measured at a fixed extraction temperature compared to a stirred batch maceration. The high-voltage pulse-assisted extraction technology with a simple pulse protocol and a moderate electric field strength shows a high yield of active ingredients and a mild warming of the extractant by using freshly harvested or undried plant materials and an aqueous extraction medium with a maximum of 20 vol% ethanol. The calculations of the rate constants, the resulting activation energies and the effective diffusion coefficients, which are based on the analytical solution of Fick's second law, from the temperature-dependent extraction processes correlate with the established macro and micro properties of the plant materials. Finally, three-stage cross-flow extractions carried out with an automated high-throughput system are modeled on the basis of the mass balances and the actual amounts of extractant used are compared with the calculated amounts of extractant for different plant materials. The active ingredients in wood-like structures and in herbs, due to their swelling behavior, show a mitigated diffusion compared to the leaching of the active ingredients from leafy raw material or spice seeds.