Von der STED inspirierten Zwei-Photonen Laserlithographie zur industriellen Metrologie

  • Die vorliegende Dissertation thematisiert die Weiterentwicklung der Zwei-Photonen Laserlithographie zur Realisierung hochaufgelöster Maßverkörperungen für die Kalibrierung optisch-flächenhafter Topographie-Messgeräte nach DIN EN ISO 25178. Die additive Fertigung als generelle Bezeichnung für ein schicht- oder punktweise auftragendes Fertigungsverfahren prosperiert und wird in Zukunft laut der von der Bundesregierung eingerichteten Expertenkommission für Forschung und Innovation (EFI) eine wichtige Rolle als Schlüsseltechnologie einnehmen. Anstatt Bauteile z.B. aus einem soliden Block geometrielimitiert herauszufräsen, baut die additive Fertigung das entsprechende Werkstück aus Metallen, Kunst- oder Verbundwerkstoffen sukzessive auf und ist dabei von der Geometrie meist unabhängig. Dadurch ist die Technologie z.B. für das rapid prototyping interessant und erlaubt einen strukturgetriebenen Herstellungsprozess: "Die Bauteile der Zukunft werden nicht designt sondern berechnet!" (Dr. Karsten Heuser, VP Additive Manufacturing, Siemens AG bei 3D Printing and Industry 4.0: An Industry Perspective, Photonics West 2018, San Francisco, 31.01.2018 (frei übersetzt)). Speziell auf der Mikro- und Nanoskala erfreut sich die additive Fertigung einer wachsenden Bedeutung. Angefangen bei den zunächst fundamentalen Fragestellungen auf den Gebieten der photonischen Kristalle, biologischen Zelltemplaten oder Metamaterialen erhält so z.B. die Zwei-Photonen Laserlithographie, auch direct laser writing (DLW) genannt, einen immer stärkeren Einzug in die Industrie. Beim DLW werden Bereiche photosensitiver Materialien, z.B. Photolacke, mithilfe eines fokussierten Laserstrahls gezielt ausgehärtet, sodass über präzise Relativbewegungen von Lack und Fokus nahezu beliebige 3D Strukturen mit Details auf der Gröÿenordnung des Laserfokus generiert werden können. Dabei spielt die namensgebende, nichtlineare Zwei-Photonen Absorption (2PA) eine entscheidende Rolle: Nur bei einer nahezu simultanen Absorption von zwei Photonen ist die eingebrachte Energie ausreichend hoch, um die gewünschte Aushärtung des Materials zu initiieren. Der entsprechende Zwei-Photonen Absorptionsquerschnitt skaliert mit dem Quadrat der Lichtintensität und dem Imaginärteil der elektrischen Suszeptibilität dritter Ordnung chi(3), sodass beim DLW auch von einem chi(3)-Prozess gesprochen wird. Die zur Aushärtung notwendige Photonenendichte ist somit ausschlieÿlich im Fokus des verwendeten Objektivs hoch genug und erlaubt dadurch die Fertigung von Strukturdetails im Bereich von 100 nm. Eine aktuelle Anwendung findet das DLW in der Metrologie. Hier werden beispielsweise für die Kalibrierung optischer Messgeräte sogenannte Kalibrierkörper benötigt, welche als Referenzstrukturen dienen. Mit dem Wissen der entsprechenden Referenzkennwerte lassen sich die jeweiligen Messgeräteabweichungen bestimmen gegebenenfalls bei der Datenauswertung korrigieren. Dadurch werden die Ergebnisse für Forschung und Industrie verlässlicher, reproduzierbarer und vergleichbarer. Das DLW erlaubt aufgrund seiner hohen Flexibilität und Designfreiheit erstmals, sämtliche Kalibrierkörper für eine ganzheitliche Messgerätekalibrierung kombiniert auf einem einzelnen Trägersubstrat herzustellen. Um das Alterungs- und Skalierungsverhalten sowie die jeweiligen Kalibriereigenschaften der additiv gefertigten Strukturen für einen nachhaltigen technologischen Einsatz attraktiv zu halten, ist ein tiefergehendes Verständnis des entsprechenden Materialsystems unabdingbar. Unter bestimmten Bedingungen zeigt sich, dass die zeitabhängigen Veränderungen der Strukturen nach der thermisch beschleunigten Alterung nach Arrhenius auf den industriell relevanten Zeitskalen von einigen Jahren vernachlässigt werden kann. Auch die für die Kalibrierung unterschiedlicher Objektivvergröÿerungen notwendige Skalierung dieser Kalibrierkörper liefert nach entsprechender Herstellungsoptimierung verlässliche Daten: Sowohl filigrane Strukturen im Bereich einiger weniger Mikrometer und darunter zur Auflösungskalibrierung stark vergrößernder Optiken, als auch großflächige Strukturen von nahezu 1mm² für niedrigere Vergrößerungen bei ähnlicher Auflösung erweisen sich als realisierbar. Um die für eine Auflösungskalibrierung ausreichend hohe Qualität der gefertigten Kalibrierkörper auch in Zukunft zu gewährleisten, muss die Technologie des DLWs stetig weiterentwickelt werden. Die gezielte Aberrationskorrektur des strukturierenden Laserfokus stellt in diesem Kontext zwar eine vielversprechende Option dar, die etablierte iterative Phasenfrontmodifikation mittels Zernike-Polynome erweist sich allerdings als aufwendig und subjektiv. Im Hinblick auf Reproduzierbarkeit und Präzision soll daher zunächst ein passender Algorithmus Abhilfe schaffen. Das Grundprinzip beruht dabei auf dem sogenannten Gerchberg-Saxton Algorithmus, bei dem die Amplitudeninformation sowohl in der Fokus-, als auch in der Pupillenebene iterativ variiert wird. Dadurch werden die Aberrationen über die Phasenverteilung repräsentiert, welche im Anschluss zur Korrektur der Aberrationen verwendet werden kann. Diese Herangehensweise konnte im Rahmen dieser Arbeit erstmals auf Systeme hoher numerischer Apertur sowie auf nahezu beliebige fokale Intensitätsverteilungen erweitert werden. Die technologische Grundlage hierfür liefert ein räumlicher Lichtmodulator (spatial light modulator, SLM), der die Feldverteilung in der Pupillenebene mittels doppelbrechender Flüssigkristalle einstellt. Durch einen geschickten Aufbau können somit Phase und Amplitude des Laserstrahls über computergenerierte digitale Hologramme gezielt und ohne mechanische Einwirkung verändert werden. Die somit automatisierte Aberrationskorrektur verbessert in der Folge die Strukturierungseigenschaften der Fertigungstechnologie und damit die Qualität der resultierenden Kalibrierkörper. Eine weitere Verbesserung erfolgt in Analogie zum Nobelpreis gekürten Prinzip der STED Mikroskopie, bei der durch stimulierte Emission das effektive Anregungsvolumen verkleinert und damit die laterale Distanz zwischen zwei gerade noch aufgelösten Strukturen von einigen wenigen hundert Nanometern auf ca. fünf Nanometer verbessert wurde. In der Lithographie erfolgt die stimulierte Emission durch einen zweiten Laser via Ein-Photonen Absorption (1PA ~chi(1)), ist jedoch aufgrund komplexer photochemischer und quantenmechanischer Prozesse in den Photolacken nicht unmittelbar aus der Mikroskopie übertragbar. Die grundlegende Machbarkeit wurde bereits von anderen Forschungsgruppen verifiziert, jedoch stets mit der Limitierung auf sehr geringe Strukturierungsgeschwindigkeiten im Bereich von ungefähr 100 µm/s. Damit würden die zuvor erwähnten großflächigen Kalibrierstrukturen bei unveränderten Parametern eine Fabrikationszeit von über einem Monat beanspruchen, weswegen das Verfahren im Rahmen dieser Arbeit auf das ca. 200 mal schnellere Strukturieren mittels Galvanometerspiegel erweitert wird. Dies wird zwar durch wellenlängenabhängige Eigenschaften des Systems, wie z.B. chromatische Aberrationen erschwert, dennoch ergeben sich nachweislich einige Fortschritte: Unerwünschte Abweichungen von der Sollstruktur durch die experimentell stets vorhandene Vignettierung können deutlich reduziert werden. Außerdem kann der Parameterbereich zur Erzeugung konstant hoher Strukturqualität deutlich vergrößert werden. In Kombination mit den SLMs können somit, je nach Anforderungen der Zielstrukturen, die jeweils passenden fokalen Intensitätsverteilungen für den An- und Abregungsstrahlengang automatisiert generiert und optimiert werden. Zudem wurde durch die in dieser Arbeit erbrachten konzeptionellen Fortschritte der STED inspirierten Zwei-Photonen Laserlithographie die Grundlage für eine industrielle Anwendung der erzeugten Kalibrierstrukturen in der Metrologie gelegt.
  • This dissertation deals with the further development of Two-Photon laser lithography for the realization of high-resolution measuring standards for the calibration of optical areal topography measuring instruments according to DIN EN ISO 25178. Additive manufacturing as a general term for a manufacturing process applied in layers or points is prospering and will play an important role as a key technology in future, according to the committee of research and innovation established by the German government. Instead of milling components out of a solid block with limited geometry, for example, additive manufacturing successively builds up the corresponding workpiece from metals, plastics or composites and is usually geometry unlimited. This makes this technology interesting for e.g. rapid prototyping and allows a structure-driven manufacturing process: "Future components will not be designed, but calculated!" (Dr. Karsten Heuser, VP Additive Manufacturing, Siemens AG at 3D Printing and Industry 4.0: An Industry Perspective, Photonics West 2018, San Francisco, 31.01.2018 (freely cited)). Especially on the micron and nano scale, its importance is continuously growing. Starting with fundamental questions in the fields of photonic crystals, biological cell templates or metamaterials, Two-Photon laser lithography, also known as direct laser writing (DLW), is currently gaining in industry. During the DLW process, areas of photosensitive materials, e.g. photoresists, are specifically cured with the aid of a focused laser beam, so that almost any 3D structures with details on the order of magnitude of the laser focus can be generated via precise relative movements of the resist and focus. Thereby, the namegiving, non-linear Two-Photon absorption (2PA) plays a decisive role: only with an almost simultaneous absorption of two photons, the input energy is suffciently high to initiate the desired curing of the material. The corresponding Two-Photon absorption cross-section scales with the square of the light intensity and the imaginary part of the third order electrical susceptibility chi(3), so that DLW is also named as a chi(3)-process. The photon density required for the above mentioned curing is high enough exclusively in the focus of the objective used and thus, permits the production of structural details in the range of 100 nm. A current application for Two-Photon laser lithography can be found in metrology. Here, so-called calibration artifacts are needed for the calibration of optical measuring instruments, which serve as reference structures. With the knowledge of the corresponding reference values, the respective measuring instrument deviations can be determined and possibly corrected during the evaluation of the data. This makes the results for research and industry more reliable, reproducible and comparable. Due to the high flexibility and freedom of design, Two-Photon laser lithography allows for the first time to produce all calibration artifacts for a holistic calibration of measuring instruments combined on a single carrier substrate. In order to keep the ageing and scaling behaviour as well as the respective calibration properties of these structures attractive for sustainable technological use, a deeper understanding of the corresponding material system is indispensable. Under certain conditions it is shown that the time-dependent changes of the structures after a thermally accelerated ageing according to Arrhenius can be neglected on the industrially relevant time scales of some years. The scaling of these calibration artifacts required for the calibration of different objective magnifications also provides reliable data after appropriate production optimization: both, filigree structures in the range of a few micrometers and below for a calibration of resolution of strongly magnifying optics, as well as large-area structures of almost 1mm² for lower magnifications with similar resolution are proved to be feasible. In order to guarantee the suffciently high quality of the calibration artifacts produced for a resolution calibration also in the future, the technology of DLW must be continuously further developed. Although the taylored aberration correction of the structuring laser focus is a promising option in this context, the according established iterative phase front modification using Zernike polynomials proves to be complex and subjective. With regard to reproducibility and precision, a suitable algorithm should therefore provide a remedy. The basic principle is based on the so-called Gerchberg-Saxton algorithm, in which the amplitude information is iteratively varied within both, the focal plane and the pupil plane. Thus, the aberrations are represented by the phase distribution, which is then used for aberration compensation. This approach could be extended for the first time to systems with high numerical aperture and to almost any focal intensity distributions within this thesis. The technological basis for this is provided by a spatial light modulator (SLM), which adjusts the field distribution in the pupil plane by means of birefringent liquid crystals. An evolved setup allows for phase and amplitude modification of the laser beam via computer-generated digital holograms and thus, correcting the aberrations without mechanical influence. A further improvement is achieved in analogy to the Nobel Price rewarded principle of STED microscopy, in which the effective excitation volume was reduced by stimulated emission, thus the minimal resolved distance of two single structures improved from some few hundreds of nanometers to about five Nanometers. In lithography, the stimulated emission is achieved by a second laser via One-Photon absorption (1PA ~chi(1)), but due to complex photochemical and quantum mechanical processes within the photoresists it cannot be transferred directly from microscopy. The basic feasibility has already been verified by other research groups, but always with the limitation to very low structuring velocities in the range of about 100 µm/s. Regarding the aforementioned large areal calibration artifacts, their fabrication time is expected to take more than one month, using unchanged structuring parameters. High velocity galvanometric mirror structuring is supposed to overcome this issue by performing at least 200 times faster. Although this is complicated by wavelength-dependent properties of the system, such as chromatic aberrations, some progress has been made: unwanted deviations from the target structure due to vignetting, which is always present in our experiments, can be clearly reduced. In addition, the parameter range can be noticeably increased in order to produce consistently high structure quality. In combination with the SLMs, the appropriate focal intensity distributions for the excitation and depletion beam paths can be automatically generated and optimized, depending on the requirements of the target structures. In addition, the conceptual advances of the STED-inspired Two-Photon laser lithography have laid the foundation for an industrial application of the generated calibration structures in metrology.

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Metadaten
Author:Julian Hering
URN:urn:nbn:de:hbz:386-kluedo-59093
Advisor:Georg von Freymann
Document Type:Doctoral Thesis
Language of publication:German
Date of Publication (online):2020/02/27
Year of first Publication:2020
Publishing Institution:Technische Universität Kaiserslautern
Granting Institution:Technische Universität Kaiserslautern
Acceptance Date of the Thesis:2020/02/18
Date of the Publication (Server):2020/02/27
Page Number:XIV, 141
Faculties / Organisational entities:Kaiserslautern - Fachbereich Physik
DDC-Cassification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 530 Physik
PACS-Classification (physics):40.00.00 ELECTROMAGNETISM, OPTICS, ACOUSTICS, HEAT TRANSFER, CLASSICAL MECHANICS, AND FLUID DYNAMICS
Licence (German):Creative Commons 4.0 - Namensnennung (CC BY 4.0)