Interlayer expansion
- Co, Ti, V and Zn metal cations are incorporated as linker sites between the interlayer expanded layers of RUB-36 to create new crystalline, three-dimensional metallosilicate microporous framework materials. In a hydrothermal reaction, Co-, Ti-, V- or Zn-Acac are added to the hydrous silicate precursor RUB-36 in a hydrous acidic suspension to obtain an IEZ. The materials are stable upon calcination, which has been confirmed by thermal analyses (DTA and TG) and PXRD. The new materials crystallise in the monoclinic SG Pm with beta-angles at 90°(orthorhombic unit cell but monoclinic symmetry). Atomic structure and framework topology have been confirmed by PXRD Rietveld analysis and ADT, as well as NMR and IR spectroscopy. Chemical composition and incorporation of cations were determined by EDX and AAS analysis. Preservation of microporous structure was tested by N2 adsorption. Selected materials have been studied for catalytic activity by NH\(_3\)-TPD and 1-octene cracking/isomerisation reaction.
- Co, Ti, V und Zn Kationen werden als Verbindungsposition zwischen die erweiterten Schichten von RUB-36 eingegliedert um neue, dreidimensional-kristalline Metallgerüstsilikate zu erzeugen. In einer hydrothermalen Reaktion werden die Kation-Acetylacetonate zum Ausgangsmaterial in wässrig-saurer Suspension gegeben. Thermische Stabilität nach Kalzinierung wurde mithilfe der thermischen Analyse (DTA und TG) und PXRD verifiziert. Syntheseprodukte kristallisieren in der monoklinen Raumgruppe Pm mit beta = 90° (orthorh. Einheitszelle mit monokl. Symmetrie). Atomarer Aufbau und Gerüst-Topologie ließen sich durch PXRD Rietveld Verfeinerung und ADT Analyse, sowie NMR und IR Spektroskopie bestätigen. EDX und AAS Analysen lieferten Informationen zu chemischer Zusammensetzung und Eingliederung der Kationen. Durch N2 Adsorption konnte ein Erhalt der mikroporösen Struktur getestet werden. Tests zur katalytischen Aktivität erfolgten durch NH\(_3\)-TPD und 1-Octen Spaltung bzw. Isomerisierungsreaktion.
Author: | Isabel GroßkreuzGND |
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URN: | urn:nbn:de:hbz:294-70471 |
DOI: | https://doi.org/10.13154/294-7047 |
Subtitle (English): | synthesis, structure and characterisation of metal intercalated layered silicates |
Referee: | Hermann GiesORCiDGND, Gunther EggelerORCiDGND |
Document Type: | Doctoral Thesis |
Language: | English |
Date of Publication (online): | 2020/03/10 |
Date of first Publication: | 2020/03/10 |
Publishing Institution: | Ruhr-Universität Bochum, Universitätsbibliothek |
Granting Institution: | Ruhr-Universität Bochum, Fakultät für Geowissenschaften |
Date of final exam: | 2019/12/17 |
Creating Corporation: | Fakultät für Geowissenschaften |
GND-Keyword: | Silicate; Interkalationsreaktion; Hydrothermalsynthese; Röntgendiffraktometrie; Strukturaufklärung |
Dewey Decimal Classification: | Naturwissenschaften und Mathematik / Geowissenschaften, Geologie |
faculties: | Fakultät für Geowissenschaften |
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