Abstract The aim of this work was to test whether microreactors and other microfludic components are suitable for the handling, generation and investigation of nanoparticulate matter. Hereby, a modular microsystem should be developed and examined with respect to its suitability for the application in a process chain, which consists of particle synthesis, modification, analysis and investigation of the interaction of nanoparticles and pollutant model compounds. Gold nanoparticles (GNP) served as the model system for nanoparticulate matter since they possess very interesting properties, making them a promising candidate for the development of novel functional materials within the scope of nanotechnology.Potential interactions of GNP with pollutant model compounds were investigated, using conventionally synthesised surface-modified GNP. It was evident that a necessary separation step and the incubation of nanoparticles for the particles were not transferable into continuous microsystems. Nevertheless, the obtained results proved that the heavy metal ions copper and lead, as well as the cationic dye malachite green, are efficiently adsorbed by gold nanoparticles, while the interaction of nanoparticles with the pollutant models 4-chlorophenol, amidoblack B and naphtalene is rather weak. A direct microfluidic synthesis of nanoparticles from a gold salt solution was realized in a split-and-recombine mixer. Hereby particles with diameters between 5 and 50 nm were obtained. Experimental parameters were screened and optimised in order to achieve narrow size distributions. It was found that the control of the surface properties of the channels within the reactor and of the nanoparticles is the key issue in order to avoid, or at least minimize, reactor fouling. In this context, two methods, namely pH-values above 9 and hydrophobisation of channel surfaces by silanisation were tested to suppress the deposition of material within the reactor. Both methods were able to reduce the deposition significantly. Besides ascorbate-capped gold nanoparticles, gold and silver nanoparticles were synthesised applying sodium borohydride as a reducing agent. Furthermore, the reaction of the produced nanoparticles with ligand substances within the microsystem was realised, leading to a direct synthesis of modified gold and silver nanoparticles as a continuous process. In conclusion, it was shown that microsystems are suited to handle, generate, modify and optically analyse nanoparticulate systems. It was also possible to investigate particle growth, surface modification and aggregation within the microsystems, while in contrast, the isolation and purification as well as the quantitative evaluation of the nanoparticle-pollutant interaction could not be adapted into it.
Das Ziel dieser Arbeit bestand in der Überprüfung der Eignung von Mikroreaktoren für die Handhabung, Generierung und Untersuchung von nanopartikulären Stoffsystemen. Dabei sollte die zu entwickelnde Laboranordnung im Hinblick auf die Eignung zur Anwendung in einer Prozeßkette, welche über Partikelsynthese, Modifizierung bis zur Analyse und Untersuchung der Bindung von Schadstoffen an die Nanopartikel reicht, charakterisiert werden. Als Modell für ein nanopartikuläres Stoffsystem wurden Goldnanopartikel (GNP) ausgewählt, da sie sehr interessante Eigenschaften zeigen, die sie im Rahmen der Nanotechnologie für die Entwicklung neuer Funktionsmaterialen prädestinieren. Die potentiellen Wechselwirkungen von GNP mit verschiedenen Schadstoffmodell-Substanzen wurden mit Hilfe konventionell synthetisierter Oberflächen-modifizierter GNP untersucht. Dabei wurde deutlich, daß der notwendige Isolationsschritt, sowie die Inkubation in keinem zur Verfügung stehendem Mikrosystem realisierbar waren. Es konnte gezeigt werden, daß die Schwermetallionen Blei und Kupfer, sowie der kationische Farbstoff Malachitgrün sehr effizient durch GNP adsorbiert werden, während die Wechselwirkung mit 4-Chlorphenol, Amidoschwarz B und Naphthalin gering ist. Eine direkte Synthese von GNP aus einem Goldsalz und Ascorbinsäure als Reduktionsmittel in einem Split-and-Recombine-Mikromischer konnte realisiert werden es wurde damit gezeigt, daß eine solche direkte kontinuierliche Synthese in einem Mikroreaktor möglich ist. Experimentelle Parameter wurden optimiert, um schmale Größenverteilungen der Partikel zu erzeugen. Dabei hat sich die Einstellung der Oberflächeneigenschaften der Mikroreaktorkanäle und der physikochemischen Eigenschaften der Nanopartikel als entscheidend herausgestellt, um eine Ablagerung der Partikel, die zur Reaktorverstopfung führt, zu verhindern. Zwei Ansätze, namentlich die Hydrophobisierung der Kanaloberflächen durch Silanisierung und die elektrostatische Abstoßung zwischen Nanopartikeln und Kanaloberflächen durch Erhöhung des pH-Wertes. Weiterhin konnte in einem modularen Mikrosystem konnten unter Verwendung von Natriumborhydrid als Reduktionsmittel, Silber- und Goldnanopartikel hergestellt werden. Zusätzlich gelang die Umsetzung dieser Partikel mit Liganden direkt im Mikrosystem, was zu einer direkten Synthese von modifizierten Gold- und Silbernanopartikel in einem kontinuierlichen Prozeß führte. Insgesamt konnte gezeigt werden, daß nanopartikuläre Systeme gut in Mikrosystemen gehandhabt, dargestellt sowie spektral analysiert werden können. Ebenso war es möglich, Partikelwachstum, Oberflächenbindung von Liganden und Aggregation im Mikrodurchflußsystem zu untersuchen.