Nanocharacterization of materials for biomagnetic sensing using TEM

Der Sonderforschungsbereich (SFB 855 "Magnetoelektrische Verbundwerkstoffe - biomagnetische Schnittstellen der Zukunft") verfolgt das ambitionierte Ziel biomagnetische Sensoren zu entwicklen, die eine Detektion von neurologischen Signalen bis in einen Femtoteslabereich ermöglichen. Grundbaustein für solche Sensoren sollen ME Komposite darstellen, welche ihrerseits ein hohes Maß an Gestaltung erlauben; darunter fallen 2-2, 0-3 sowie 1-1 Konzeptionierungen. In vielen Fällen zeigten sich komplexe Strukurphänomene in diesen Materialien. Um eine Optimierung der Funktionalität und der Materialeigenschaften zu erreichen, ist ein präzises Verständnis der Charakteristika jener Phänomene unabdingbar, welches sich im Besonderen auf die nanoskaligen Strukturmerkmale bezieht. Im Rahmen dieser Arbeit werden Methoden der Transmissionselektronenmikroskopie angewandt, um relevante Erkenntnise der Mikro- und Nanostruktur SFB spezifischer Materialien zu sammeln und quantitativ zu interpretieren. Einen besonderen Akzent wird auf die Analyse folgender Materialdetails gelegt: Morphologie sowie die atomare Struktur von Defekten und Grenzflächen. Defekte innerhalb von kristallographischen Strukturen können zu einer Beeinflussung und Modifizierung von physikalischen Eigenschaften führen, ein Beispiel in diesem Zusammenhang stellen Zwillingsgrenzen innerhalb von Piezoelektrika dar. Basierend auf hochauflösenden Abbildung und Elektronenbeugungsbildern, können Strukturmodelle erstellt werden, die ihrerseits eine Interpretation sowie eine Simulation der experimentellen Resultate, ebenfalls unter Einbeziehung der dynamischen Theorie, erlauben. Solche Strukturmodelle wurden für eine kohärente Zwillingsgrenze {1 0 1} innerhalb des Materials SnO2, einer stacking mismatch boundary mit dem Verschiebungsvektor 1/2<1 0 -1 1> für AlN, einem Überlagerungszwilling mit der Zwillingsgrenze [2 -1 -1 3] für ZnO sowie für einen Überlagerungskontrast innherlab von (Ba0:7Ca0:3TiO3)0 5 - [Ba(Zr0:2Ti0:8)O3]0.5 (BCZT), welches einer Verzwillingung gemäÿ der Zwillingsebene {1 1 1} zuzuschreiben ist, erstellt. Weiterführende Untersuchungen am BCZT offenbarten erheblich Unterschiede zwischen Bulk- und Dünnschichtproben. Ausschließlich im letzteren Fall wurde das Vorhandensein von Zwillingsdefekten und Modulationseffekten, die einen Modulationsvektor von 1/7<1 1 1> aufwiesen und in Form einer Erstinterpretation als 7L Polytyp identifiziert worden sind, beobachtet. DasWachstumsverhalten und die Texturierung von AlN Körnern entlang der [0 0 0 1] Richtung (c-Achse) wurde für die, im Rahmen des SFB hergestellten, Dünnfilmschichten mittels moderner TEM Methoden analysiert. Durch Messungen mit dem automated crystal orientation mapping (ACOM) System konnte eine Korrelation zwischen Realstruktur und den piezoelektrischen Eigenschaften aufgezeigt werden. Im Entwicklungsprozess von 0-3 ME Kompositen sind Co Nanopartikel in AlN Dünnfilme hineingebracht worden. Entsprechende Daten, die durch Methoden der Elektronenbeugen erhoben worden sind, zeigten eine signifikante Verschlechterung des geforderten Wachstumsverhaltens des AlNs, welches wiederum keine nennenswerte Funktionalität erlaubt. Dieses Strukturresultat ist ein wesentlicher Faktor für eine negative Bewertung von 0-3 Kompositen als geeignete Kandidaten für hochsensitive ME Materialien. Ein magnetostriktives Vielschichtsystem, bestehend aus einer repetitiven Schichtsequenz von Ta/ Cu/ Mn70 Ir30/ Ferrogmaneten (F) ((Fe50Co50 oder FeCoSiB)), zeigt eine epitaktische Beziehung von der Startschicht (Ta, Cu) und der antiferromagnetischen (AF) Mn70Ir30 Schicht entlang der (1 1 1) Ebenen. Aufgrund der direkten Grenzfläche der AF und der F Schichten, kann sich eine exchange bias Kopplung einstellen. Wird Fe50Co50 als F Schicht genutzt, so beobachtet man ein polykristallines Verhalten jener Schichten mit einer Texturierung entlang der [1 1 1] Richtung. Die Ausprägung dieser Textur verringert sich von der Grenzfläche des Substrat-Vielschichtssystems hin zur Oberfläche der magnetostriktiven Phase. Ein 2-2 Demonstrator wurde durch die Abscheidung des Vielschichtsystems auf einen AlN Dünnfilm hergestellt. Aufgrund der rauen Beschaffenheit der AlN Oberfläche, ergaben sich zusätzliche Rauigkeitseffekte innerhalb des Vielschichtsystems. Die Ausbreitung und die Entwicklung jener wurde mittels Elektronentomographie studiert. Bei der Verwendung von FeCoSiB als armorphe F-Schicht, wurden innerhalb dieser Schicht kristalline Filamente endteckt. Ex und in situ Heizexperimente wurden für dieses Material bei verschiedenen Temperaturen (250 °C und 350 °C) vollzogen. Für die niedrigere Temperatur wurden keine substantiellen Änderungen der Realstruktur beobachtet. Bei 350 °C wurden Kristallisationprozesse festgestellt. Weichmagnetische Eigenschaften dieses Systems wurden durch die unterschiedlichen Temperaturbehandlungen nicht entscheidend beeinflußt.