Eine Methode zur Auswertung von Scheibenmustern der Nanostrahlelektronenbeugung (NBED) im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) wurde entwickelt. Die Methode ermittelt zuverlässig die Positionen der Beugungsscheiben und bestimmt anhand der vermessenen Positionen die kristallographische Orientierung auch von regellos orientierten Nanokörnern. Die weiterentwickelte Auswertung von NBED-Mustern erlaubt die kristallographische Analyse einzelner Nanokörner für jedes Kristallsystem. Es wurde eine laterale Auflösung von 3nm und eine Winkelauflösung von 1° erreicht. Durch die Auswertung von 268 Fehlorientierungen benachbarter Körner in nanokristallinem Cu wurde erstmals eine quantitative und statistische Charakterisierung der Korngrenzen in einem nanokristallinen Material mit Korngrößen deutlich unterhalb von 50nm realisiert. Es liegen wesentlich mehr Zwillings- und Kleinwinkelkorngrenzen vor als eine visuelle Beurteilung des nanokristallinen Gefüges erwarten lässt. In nanokristallinen Co-Sm-Legierungen wurden die Phasen in einzelnen Nanokörnern über deren Kristallstruktur identifiziert und deren Gitterkonstanten ermittelt. Durch die Möglichkeit, einzelne Nanokörner in spezifischen Orientierungen zu analysieren, können die intermetallischen Phasen im Co-Sm-System trotz sehr ähnlicher Kristallstrukturen eindeutig unterschieden werden. Es wurde erstmals gezeigt, dass während der Ordnungs-Unordnungs-Umwandlung von der metastabilen SmCo7-Phase (1:7) in die stabile rhomboedrische Ordnungsphase Sm2Co17 (2:17R) die hexagonale Ordnungsphase Sm2Co17 (2:17H) als Präkursor für die 2:17R-Phase fungiert. Dazu wurde ein Bildverarbeitungsalgorithmus entwickelt, der über Fourier-Rekonstruktionen von hochaufgelösten TEM-Bildern die Domänen der Ordnungsphasen 2:17H und 2:17R kontrastiert und deren Flächenanteile quantifiziert. Die Flächenanteile der Ordnungsphasen korrelieren mit dem Durchmesser des jeweiligen Nanokorns. Dies ist im Einklang mit thermodynamischen Modellrechnungen.