Die eindeutige Identifizierung und quantitative Bestimmung cyanobakterieller Toxine im Trink-, Brauch- und Badewasser sowie aus dem darin enthaltenen Phytoplankton ist hinsichtlich der Einhaltung von Grenz- und Richtwerten zum Schutz der Gesundheit des Menschen von großer Bedeutung. Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Analytik der cyanobakteriellen Toxine unter Einsatz einer LC-MS/MS-Kopplung. Im Rahmen dieser Arbeit wurde festgestellt, dass die internationale Norm ISO 20179, zur Kontrolle der Einhaltung des WHO-Richtwertes hinsichtlich der Kontamination von Trinkwasser mit Microcystinen nur unzureichend geeignet ist. Für die Entwicklung und den routinemäßigen Einsatz einer Multikomponenten-Analysen-Methode zur simultanen Erfassung cyanobakterieller Toxine wurde eine effektive gemeinsame Extraktion der Toxine während der Probenaufarbeitung untersucht. Um die Vielzahl der cyanobakteriellen Toxine unterschiedlicher Struktur in nur einem analytischen Lauf qualitativ zu erfassen, wurde eine LC-MS/MS-Methode mit vorwiegender Detektion im Precursor-Ionen-Scan-Modus entwickelt. Die chromatographische Voraussetzung für die Anwendung dieses MS-Modus bestand in einer Gruppentrennung der cyanobakteriellen Toxine, die eine selektive Detektion mit entsprechendem Tochterfragment erlaubt. Die entwickelte Precursor-Ionen-Scan-Methode ermöglicht die Erfassung einer Reihe ungewöhnlicher, d. h. seltener Strukturvarianten cyanobakterieller Toxine neben häufig vorkommenden, wodurch die schnelle Einschätzung des toxischen Potenzials von Phytoplanktonproben unbekannter Spezieszusammensetzung gelingt.