Untersuchungen zur Verwendung von Cu-Kβ-Strahlung in röntgendiffraktometrischen Messungen sowie Beiträge zur Chemie heteroatomarer Zinn-Bismut-Anionen

Dokumentenart:	Hochschulschrift der Universität Regensburg (Dissertation)
Open Access Art:	Primärpublikation
Datum:	25 Juli 2019
Begutachter (Erstgutachter):	Prof. Dr. Nikolaus Korber
Tag der Prüfung:	26 Juli 2018
Institutionen:	Chemie und Pharmazie > Institut für Anorganische Chemie > Arbeitskreis Prof. Dr. Nikolaus Korber
Stichwörter / Keywords:	Einkristall-Röntgendiffraktometrie, Cu-Kβ, Röntgenoptik, R, R Studio, Datenanalyse, Rigaku Oxford Diffraction, Zintl, Zinn, Bismut, Ammoniak / Single-crystal diffractometry, Cu-Kβ, x-ray optics, comparison, data analysis, R, RStudio, Rigaku Oxford Diffraction, Zintl, Tin, Bismuth, Ammonia
Dewey-Dezimal-Klassifikation:	500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
Status:	Veröffentlicht
Begutachtet:	Ja, diese Version wurde begutachtet
An der Universität Regensburg entstanden:	Ja
Dokumenten-ID:	37565

Zusammenfassung (Deutsch)

In dieser Arbeit werden die Eigenschaften der Wellenlängen Cu-Kα, Cu-Kβ and Mo-Kα bezüglich röntgendiffraktometrischer Messungen untersucht. Die für diese Art von Messungen unübliche Wellenlänge Cu-Kβ konnte durch das Einbauen einer speziellen Röntgenoptik in die benutzten Rigaku Oxford Diffraction Super Nova Diffraktometer genutzt werden. Um aussagekräftige Daten zu erhalten, wurde die Analyse ...

Zusammenfassung (Deutsch)

In dieser Arbeit werden die Eigenschaften der Wellenlängen Cu-Kα, Cu-Kβ and Mo-Kα bezüglich röntgendiffraktometrischer Messungen untersucht. Die für diese Art von Messungen unübliche Wellenlänge Cu-Kβ konnte durch das Einbauen einer speziellen Röntgenoptik in die benutzten Rigaku Oxford Diffraction Super Nova Diffraktometer genutzt werden.
Um aussagekräftige Daten zu erhalten, wurde die Analyse in drei Schritten unternommen, wobei für jeden Schritt mithilfe der freien Software R und RStudio Skripte zur Datenauswertung programmiert wurden.
Im ersten Schritt wurden die unterschiedlichen Eigenschaften der drei Wellenlängen anhand frei verfügbarer Daten von NIST und der International Tables for Crystallography Vol. C bzgl. Absorption, anomaler Dispersion und Röntgenfluoreszenz der jeweiligen Elemente verglichen.
Im zweiten Schritt wurden die Eigenschaften bei der Messung von Verbindungen verglichen: Mithilfe eines R-Skriptes können die Eigenschaften Absorption und anomale Dispersion für drei unterschiedliche Wellenlängen anhand von .cif-Dateien verglichen werden.
Im letzten Schritt wurden für den direkten Vergleich Messungen mit den drei Wellenlängen Cu-Kα, Cu-Kβ and Mo-Kα durchgeführt, um die in Schritt 1 und 2 vorhergesagten Unterschiede experimentell zu überprüfen.
Zusätzlich wurden Alkali-Zinn-Bismut-Festkörperedukte zusammen mit unterschiedlichen Chelatreagenzien und Übergangsmetallkomplexen in flüssigem Ammoniak gelöst, um neue, kristalline Zintl-Verbindungen zu erhalten.

Übersetzung der Zusammenfassung (Englisch)

Within this work, three different x-ray wavelengths Cu-Kα, Cu-Kβ and Mo-Kα are compared in terms of their characteristics in x-ray diffractometry. By replacing the Cu-Kα x-ray mirror of a Rigaku Oxford Diffraction SuperNova diffractometer with a Cu-Kβ mirror, Cu-Kβ radiation, hitherto unused in single-crystal diffractometry, could be used for measurements. In order to obtain meaningful data, ...

Übersetzung der Zusammenfassung (Englisch)

Within this work, three different x-ray wavelengths Cu-Kα, Cu-Kβ and Mo-Kα are compared in terms of their characteristics in x-ray diffractometry. By replacing the Cu-Kα x-ray mirror of a Rigaku Oxford Diffraction SuperNova diffractometer with a Cu-Kβ mirror, Cu-Kβ radiation, hitherto unused in single-crystal diffractometry, could be used for measurements.
In order to obtain meaningful data, scripts were developed for three stages of data analysis using the free software R and RStudio, which can produce various plots for data analysis and can easily be modified to suit different applications.
Scripts of the first stage use wavelength-data available at NIST and International Tables for Crystallography Vol. C to compare interactions of matter and radiation, namely absorption, fluorescence and anomalous dispersion.
In the second stage, crystallographic information files (.cif) of earlier measurements of a specific compound using just one wavelength can be used to predict certain properties, e.g. absorption, transmission, amount of anomalous dispersion, of measurements with other wavelengths.
Finally, multiple single-crystal experiments using sturdy standard crystals were carried out to compare Cu-Kα, Cu-Kβ and Mo-Kα, in order to verify differences in measurements, as indicated by stage one and two analysis.
Additionally, solid starting materials consisting of tin, bismuth and various alkali metals together with various chelate agents and transition metal complexes were dissolved in fluid ammonia in order to gain new crystalline Zintl-compounds.

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