Diese Arbeit beschäftigte sich hauptsächlich mit der Herstellung und der Charakterisierung von PbBiO2Br-Nanopartikeln für photokatalytische Reaktionen. Dabei wurden zwei verschiedene Herangehensweisen gewählt. Die Dispersionsmethode, welche bereits für die Synthese von anderen Nanopartikeln eingesetzt wurde, konnte erfolgreich zur Synthese von PbBiO2Br-Nanopartikeln angewandt und modifiziert ...
Zusammenfassung (Deutsch)
Diese Arbeit beschäftigte sich hauptsächlich mit der Herstellung und der Charakterisierung von PbBiO2Br-Nanopartikeln für photokatalytische Reaktionen. Dabei wurden zwei verschiedene Herangehensweisen gewählt. Die Dispersionsmethode, welche bereits für die Synthese von anderen Nanopartikeln eingesetzt wurde, konnte erfolgreich zur Synthese von PbBiO2Br-Nanopartikeln angewandt und modifiziert werden. Dabei waren Versuchsparameter, wie Reaktions-zeit, Synthesetemperatur, Dispersionsmittel und Natriumpolyacrylat-Konzentration von entscheidender Bedeutung für die Partikelgröße der erhaltenen Teilchen. Die Nanopartikel waren von plättchenförmiger Gestalt, wobei das Partikelwachstum entlang der c-Gitterkonstante stärker gehemmt war als entlang der a- und b-Gitterkonstanten. Es konnten Nanopartikel von rund 3 nm – 30 nm Dicke (entlang der c-Achse) und 10 – 40 nm Partikellänge (entlang der a/b-Achse), abhängig von den Synthesebedingungen, dargestellt werden. Weiterhin wurde mit der Präzipitationsmethode eine zusätzliche Möglichkeit gefunden, nanoskaliertes PbBiO2Br herzustellen. Auch hier konnte die Partikelgröße durch Syntheseparameter, wie Eduktkonzentration, Einsatz, Konzentration und Art eines Co-Tensids sowie durch die Verwendung von Natriumpolyacrylat bei der Synthese beeinflusst werden. Die Produkte dieser Reaktion waren von plättchenartiger Gestalt, die rund 20 nm dick waren. Die Partikelgröße in a/b-Richtung betrug 50 nm. Der Einsatz von Natriumpolyacrylat führte zur Ausbildung von gleich dicken, aber wesentlich längeren Nanoplättchen mit einer Größe von ca. 20 nm x 90 nm. Weiterhin waren diese Produkte bei der photokatalytischen Testreaktion wesentlich ineffektiver als die Partikel der Dispersionsmethode. Es zeigte sich zudem, dass die Aktivität mit zunehmender Co-Tensidkonzentration abnimmt. Durch den Einsatz von kationischen Co-Tensiden konnte die Agglomerationstendenz der Nanopartikel deutlich verringert werden. Allerdings zeigten photokatalytische Tests, dass die Aktivität dieser Partikel unter der der Bulkpartikel war. Auf die Partikelgröße hatte diese Maßnahmen jedoch keine Wirkung.
Übersetzung der Zusammenfassung (Englisch)
The synthesis and characterization of PbBiO2Br-nanoparticles for photocatalysis was developed in this thesis. Two different synthesis routes were found for their production. The first one was a heterogeneous reaction, which was already known for the preparation of other nanoparticles. This dispersion method was successfully modified for and adapted to the synthesis of PbBiO2Br-nanoparticles. The ...
Übersetzung der Zusammenfassung (Englisch)
The synthesis and characterization of PbBiO2Br-nanoparticles for photocatalysis was developed in this thesis. Two different synthesis routes were found for their production. The first one was a heterogeneous reaction, which was already known for the preparation of other nanoparticles. This dispersion method was successfully modified for and adapted to the synthesis of PbBiO2Br-nanoparticles. The particles’ size was strongly influenced on synthesis parameters, e.g. reaction time, reaction temperature, dispersion medium, and the concentration of sodium poly acrylate, as a surfactant for growth control. In all experiments, flake-like shaped nanoparticles were obtained. The growth was highly limited along the c-axis of the crystals, while the limitation in growth of the a/b-axis was rather poor. Particles with about 3 nm – 30 nm in width (growth along c-axis) and 10 – 40 nm length (growth along a/b-axis), depending on the parameters of the procedure, could be achieved. Such prepared nanoparticles showed an increased performance in photocatalytic test reactions, compared with bulk material. The second method for the preparation of PbBiO2Br-nanoparticles developed in this thesis was a precipitation method. The reaction parameters during the synthesis, i.e. concentration of educts and sodium poly acrylate, and the concentration and type of co-surfactant, showed highly influence on the particle size. All experiments performed with this method delivered flake-like shaped particles with particle dimensions of 20 nm (c-axis) and 50 -100 nm (a/b-axis), respectively. In addition, particles prepared by precipitation were less effective than particles prepared via dispersion methods at comparable synthesis conditions. The use of cationic co-surfactants showed nanoparticles with a decreased tendency for forming agglomerates. However, the photocatalytic performance was still below bulk level. In addition, no influence of the particle size or morphology was observed, comparing different types of co-surfactant.
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