Differenzkalorimetrische Untersuchungen von Komposit

Language
de
Document Type
Doctoral Thesis
Issue Date
2022-01-31
Issue Year
2021
Authors
Kleinecke, Christophe
Editor
Abstract

Summary

Background and aims

The generation of high degrees of conversation is an essential aim by processing dental composites. The conversion rate correlates directly with the released reaction energy. The study was based on differential scanning calorimetry and, with its help, affecting the required dosage of light for the maximal conversion of an increment with the mass of 20 mg and the magnitude of 1 mm. Additionally the question should have been clarified, if equal dosages of light, created by variations of light intensity and time, produced the same results. In addition, the reaction kinetics, especially the start and end behaviour, under changing exposure protocols were investigated.

Material and methods

For this an increment of composite was appliqued on a thermosensor with an elliptic block-out of 1 mm magnitude. In the following the increment was, for the first time, exposed with the desired duration. The recorded values of temperature and time were recorded, so that the overall heat energy, this means energy of the reaction and radi-ance energy of the light source, could be obtained. Then, an one-minute exposition with the maximal intensity should produce the maximal reachable conversion. After-wards the illumination was, after a phase of cooling down until start temperature, re-peated according to the parameters of the first exposition and the recorded values were equally integrated. Because there was no heating caused by the reaction within the material, the second integration delivered only the produced heat energy of the il-lumination. Accomplishing the exposition with an increasing duration of exposure time ascending value accounts were achieved, after the subtraction of the first and last in-tegral, and gained finally the maximum value - the value, on which the conversion and therefor the amount of heat energy caused by the reaction are maximal and didn’t in-crease anymore. The measurements were repeated for different intensities.

Results and observations

In summary, a dose of light between 412 – 665 mJ/cm² could be assigned to cause a maximal value of conversion, in which the required light dose was the lowest for the exposure with the lowest intensity and longest duration. The quantitative analysis of the required dose value showed that the values obtained were not in accordance with other published data. Indeed, most of the publications work with increments with over 2 mm thickness, but adverse, in the available work, were detected more than 20 time smaller doses to achieve a maximal conversion. The assumption that lower exposure in-tensities lead to a reduced maximal speed of reaction was confirmed. In addition, the occurred temperature maxima were reduced. An almost linear effect could be ob-served for both values. In contrast, the time until the start of polymerization was ex-ponentially delayed.

Practical conclusions and discussion

The calorimetric investigations showed that for a complete conversion, a lower expo-sure intensity could definitely be compensated with longer exposure times – even with very low exposure intensities of 21,9 mW/cm2. The delayed start of polymerization (6,5 s) was of no practical relevance for the complete conversion because it was far be-low the required exposure time (18,8 s). With exposure to lower intensities, a lower maximum temperature could be measured. For composite restorations near the pulp, the findings can make a contribute to a thermal pulp protection. However, it should al-so be considered that an increase of approximately 1 cm between the light exit open-ing and the composite means that the intensity is halved and therefore a corresponding time compensation is necessary. As conclusion the used equipment may be a suitable device for relative measurements, but it’s too inexact for quantitative terms. Analysis in a small calorimetry with less disturbing mass would produce relief.

Abstract

Zusammenfassung

Hintergrund und Ziele

Die Generierung hoher Konversionsraten ist ein essentieller Aspekt bei der Verarbei-tung dentaler Komposite. Die Konversionsrate korreliert direkt mit der freigesetzten Reaktionsenergie. Ziel dieser Studie war es, mit einer Art Differenzkalorimetrie die minimal benötigte Lichtdosis zur maximalen Konversion für ein Kompositinkrement mit 20 mg Gewicht und 1 mm Stärke zu bestimmen. Ebenso sollte geklärt werden, ob gleiche Lichtdosen, erzeugt durch unterschiedliche Variationen der Größen Intensität und Zeit, dieselben Resultate erzeugten. Außerdem wurde die Reaktionskinetik, ins-besondere das Start- und Endverhalten, unter wechselnden Belichtungsprotokollen, untersucht.

Material und Methoden

In einem Thermosensor mit einer elliptischen Aussparung von 1 mm Tiefe wurde ein Kompositinkrement appliziert. Anschließend erfolgte eine erstmalige Belichtung des Inkrements mit der gewünschten Lichtdosis. Die gemessenen Temperatur- und Zeit-werte wurden aufgezeichnet, so dass die erzeugte Gesamtenergie bestehend aus frei-werdender Reaktionsenergie und aufgenommener Strahlungsenergie der Lampe ermit-telt werden konnte. Eine weitere, einminütige Belichtung mit Maximalintensität er-zeugte die maximal erreichbare Konversion. Nach einer Abkühlphase bis zum Errei-chen der Ausgangstemperatur wurde die Belichtung gemäß den Parametern der Erst-belichtung wiederholt und die aufgezeichneten Werte wiederum integriert. Da hierbei im Material keine reaktionsbedingte Erwärmung mehr stattfand, lieferte die Zweitin-tegration die ausschließlich von der Lichtquelle erzeugte Wärmeenergie. Wurden die Belichtungen mit ansteigenden Belichtungsdosen durchgeführt, so lieferte die Diffe-renz des ersten und letzten Integrals ansteigende Werte und es wurde schließlich ein Maximalwert erhalten – der Wert, an dem die Konversion und somit der Betrag der reaktionsbedingten Wärmeenergie sein Maximum erreichte und nicht weiter anstieg. Die Messungen wurden mit verschiedenen Intensitäten wiederholt.

Ergebnisse und Beobachtungen

Bei einer applizierten Lichtdosis von 412 – 665 mJ/cm² konnte ein maximaler Konver-sionswert zugeordnet werden, wobei die benötigte Lichtdosis bei der Belichtung mit der niedrigsten Intensität und längsten Dauer am geringsten war. Die quantitative Analyse der erforderlichen Dosiswerte ergab, dass die erhaltenen Werte nicht im Ein-klang mit anderen publizierten Daten standen. Zwar wurde in den meisten Publikatio-nen mit Schichtstärken von 2 mm und mehr gearbeitet, dem gegenüber wurden aller-dings in den eigenen Versuchsreihen über 20-fach geringere Mindestdosen zum Errei-chen einer Maximalkonversion ermittelt. Es bestätigte sich die Annahme, dass geringe-re Belichtungsintensitäten die maximale Reaktionsgeschwindigkeit senkten. Außer-dem waren die auftretenden Temperaturmaxima reduziert. Hier ließ sich jeweils ein nahezu linearer Effekt erkennen. Die Zeit bis zum Polymerisationsstart verzögerte sich hingegen exponentiell.

Praktische Schlussfolgerungen und Diskussion

Die kalorimetrischen Untersuchungen zeigten, dass zur vollständigen Konversion eine geringere Belichtungsintensität durchaus mit längeren Belichtungszeiten kompensiert werden konnte – auch bei sehr niedrigen Belichtungsintensitäten von 21,9 mW/cm². Der dadurch verzögerte Polymerisationsbeginn (6,5 s) besaß keine praktische Rele-vanz, da er sich weit unter der zur vollständigen Konversion erforderlichen Belich-tungszeit befand (18,8 s). Bei der Belichtung mit niedrigeren Intensitäten konnte eine geringere auftretende Maximaltemperatur gemessen werden. Für pulpennahe Kompo-sitrestaurationen können die Erkenntnisse einen Beitrag zum thermischen Pulpen-schutz leisten. Darüber hinaus sollte berücksichtigt werden, dass bereits eine Abstand-serhöhung von ca. 1 cm zwischen der Lichtaustrittsöffnung und dem Komposit eine Halbierung der Intensität bedeutet und somit eine entsprechende Zeitkompensation nötig ist. Es stellte sich heraus, dass die verwendete Apparatur für Relativmessungen geeignet, für quantitative Bestimmungen allerdings zu ungenau ist. Untersuchungen in einem kleinen Kalorimeter mit wenig Störmasse könnten Abhilfe schaffen.

DOI
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