Optimierung des Interfaces in kohlenstofffaserverstärkten Verbundwerkstoffen durch CVD-Beschichtung von Kohlenstoffkurzfasern
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Abstract
The central subject of this work is the coating of carbon short fibers with thin ceramic layers in technical scale by chemical vapor deposition (CVD) for the improvement of the mechanical properties of fiber reinforced composite materials. Thereby, the deposited interface layers act as diffusion barrier and adjust a defined adhesion between fibers and matrix. The coating of the fibers took place in particularly developed and continuously operated CVD arrangement. For the determination of optimal process parameters for the coating of fibers with pyrolytic carbon, boron nitride and titanium diboride, the deposition of these compounds was examined to begin within a smaller, discontinuous operated CVD arrangement. Thus, formal-kinetic parameter for the deposition of boron nitride from trimethoxyborane and ammonia as well as for the deposition of titanium diboride from titanium tetrachloride and boron trichloride could be determined. The deposition of pyrolytic carbon was studied using propane as well as methane as precursor. In the present work it is shown that a coating of carbon short fibers with thin ceramic layers between 50 and 200 nm is possible in technical scale. Boron nitride and titanium diboride layers significantly improve the oxidation behavior of the carbon fibers. Pyrolytic carbon with different microstructures could be deposited on fibers by the use of different precursors and process parameters. For the manufacturing of fiber-reinforced C/SiC composite materials several kilograms of short fibers were coated with pyrolytic carbon from propane. The manufactured composite materials show a significant increase of the elongation at break and the bending strength compared with reference materials prepared with uncoated fibers. The raised ductility of the composites is generated by fiber-pull-out from the matrix due to the optimized fiber-matrix-interface.
Abstract
Das zentrale Thema dieser Arbeit ist die Beschichtung von Kohlenstoffkurzfasern mit dünnen keramischen Schichten im technischen Maßstab mittels chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von faserverstärkten Verbund-werkstoffen. Dabei wirken die abgeschiedenen Interface-Schichten als Diffusionsbarriere und stellen eine definierte Haftung zwischen Fasern und Matrix her. Die Beschichtung der Fasern erfolgte in einer eigens dafür entwickelten kontinuierlich betriebenen CVD-Anlage. Für die Bestimmung geeigneter Prozessparameter zur Beschichtung von Fasern mit pyrolytischem Kohlenstoff, Bornitrid und Titandiborid wurde die Abscheidung dieser Schichten vorab in einer kleineren, diskontinuierlich betriebenen CVD-Anlage untersucht. Dadurch konnten formalkinetische Parameter für die Abscheidung von Bornitrid aus Trimethoxyboran und Am-moniak und für die Abscheidung von Titandiborid aus Titantetrachlorid und Bortrichlorid ermittelt werden. Die Abscheidung von pyrolytischem Kohlenstoff wurde sowohl aus Propan als auch aus Methan untersucht. In der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, dass eine Beschichtung von Kohlenstoffkurzfasern im technischen Maßstab mit dünnen keramischen Schichten möglich ist. Die erreichten Schichtdicken liegen dabei zwischen 50 und 200 nm. Bornitrid- und vor allem Titandiborid-Schichten verbessern das Oxidationsverhalten der Kohlenstofffasern deutlich. Pyrolytischer Kohlenstoff konnte durch die Verwendung unterschiedlicher Precursoren und Prozessparameter mit verschiedenen Mikrostrukturen auf Fasern abgeschieden werden. Für die Herstellung von faserverstärkten C/SiC-Verbundwerkstoffen wurden mehrere Kilogramm Kurzfasern mit pyrolytischem Kohlenstoff aus Propan beschichtet. Die hergestellten Verbundwerkstoffe zeigen eine deutliche Erhöhung der Bruchdehnung und der Biegefestig-keit gegenüber Referenzwerkstoffen mit unbeschichteten Fasern. Die erhöhte Duktilität der Verbundwerkstoffe wird durch einen Faser-pull-out aus der Matrix erzeugt, welcher auf das optimierte Faser-Matrix-Interface zurückzuführen ist.