Bestimmung polychlorierter Dibenzodioxine und polychlorierter Dibenzofurane in Motorenölen, Altölen und Zweitraffinaten

Summary

A clean-up procedure for the determination of polychlorinated dibenzodioxines (PCDDs) and polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) in motor oil, used oil and recycled oil is described. The procedure was tested for a limit of detection of 0.05 μg/kg for single isomers. The oil sample is chromatographed consecutively on Alumina Woelm B Super I, a “mixed” column of silica, silica/H₂SO₄, silica/ NaOH and finally on Bio-Beads S-X3. In motor oils, used for 10,000 km in cars run on leaded gasoline, no PCDDs or PCDFs could be detected. However, in used oil samples, collected from various sources, and in recycled oil produced from them, PCDDs and PCDFs were found. Pentachlorophenol, which is used in the mineral oil industry, and which contains PCDDs and PCDFs as side products, was identified as a source of these PCDDs and PCDFs.

Zusammenfassung

Für die Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF) in Motorenölen, Altölen und Zweitraffinaten wird ein Verfahren zur Anreicherung und Reinigung beschrieben, das für eine Nachweisgrenze von ca. 0,05 μg/kg für die Einzelkomponenten untersucht wurde. Die Ölproben werden nacheinander über Alumina Woelm B Super I, eine „gemischte“ Säule aus Kieselgel, Kieselgel/H₂SO₄, Kieselgel/NaOH und anschließend über Bio-Beads S-X3 chromatographiert und danach eine GC/MS-Analyse durchgeführt. Die Analyse von Motorenölen (Erstraffinaten) ergab, daß auch nach einer Laufleistung von 10 000 km in PKW-Motoren, die mit verbleitem Benzin betrieben wurden, keine PCDD/PCDF nachweisbar sind. Andererseits wurden in Altölen und daraus hergestellten Zweitraffinaten PCDD/ PCDF nachgewiesen, als deren Quelle das in der Mineralölindustrie eingesetzte Pentachlorphenol, das PCDD/PCDF als Nebenkomponenten enthält, identifiziert wurde. anderem in Motorenölen anreichern können. Außerdem wurde in den Medien mehrfach über den Nachweis von PCDD und PCDF in Altölen und Zweitraffinaten berichtet. Da in der Literatur für die Bestimmung von PCDD und PCDF in Ölen nach unserer Kenntnis kein Verfahren zur Anreicherung und Reinigung beschrieben ist, haben wir hierzu Untersuchungen durchgeführt. Im folgenden wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur Bestimmung von PCDD und PCDF in Motorenölen, Altölen und Zweitraffinaten beschrieben.