Plastische Verformungsmechanismen in hochgradig kaltgewalzten, ultrafeinkörnigen Wolframblechen

Der zentrale Forschungsschwerpunkt der Dissertation ist die Aufklärung der Mechanismen der plastischen Verformung in kaltgewalzten, ultrafeinkörnigen (UFG) Wolframblechen. Ein Verständnis dieser Mechanismen ist entscheidend für die Ertüchtigung des Werkstoffs als Konstruktionswerkstoff, womit sich die herausragenden thermomechanischen Eigenschaften des Wolframs in zukunftsweisenden Hoch-temperaturanwendungen wie der Fusionstechnologie nutzen ließen. Bisher beschränkt der spröde Charakter des konventionellen Wolframs bei niedrigen Temperaturen die Verwendung von Wolfram auf den Einsatz als Funktionswerkstoff, wie beispielsweise als Lampenfilament. ... mehrZur Lösung dieses Problems mittels der Duktilisierung des Wolframs lieferten Laminate aus Wolframblechen bereits vielversprechende Ergebnisse. Diese Laminate profitieren dabei vom duktilen Charakter der verwendeten Wolframfolien, welche sich selbst bei Raumtemperatur plastisch verformen lassen. Die Wolframfolien erhalten ihre besonderen Eigenschaften durch das Kaltwalzen zu hohen Umformgraden und der damit einhergehenden Veränderung der Mikrostruktur in den ultrafeinkörnigen Bereich. Hier setzt diese Arbeit an und soll als zentrale Fragestellung klären:
Wie verändern sich die temperaturabhängigen mechanischen Eigenschaften unter uniaxialer Zugbelastung sowie die zugrundeliegenden Verformungsmechanismen bei kaltgewalzten Wolframblechen durch die Kornfeinung in den UFG Bereich?
Diese Frage soll mit einer systematischen Studie an fünf Blechen mit verschiedenen Umformgraden beantwortet werden, welche aus einem einzigen Sinterling mittels Kaltwalzen hergestellt wurden. Zur Diskussion der Verformungsmechanismen werden die Erkenntnisse zweier sich ergänzender Ansätze kombiniert: (i) Durch die Charakterisierung des Gefüges und der Versetzungsstrukturen mittels Elektronenmikroskopie und Röntgendiffraktometrie werden direkte Hinweise zu den Verformungsmechanismen gewonnen. (ii) Mechanische Prüfverfahren bei Temperaturen bis 800 °C und die Untersuchung des dehnratensensitiven Verhaltens dienen zum indirekten Nachweis der Verformungsmechanismen. Dabei finden sowohl etablierte als auch im Rahmen dieser Arbeit eigens entwickelte oder speziell angepasste Methoden wie Dehnraten-wechselversuche und hochauflösende Mikroskopieverfahren Verwendung.
Die Mikrostrukturanalyse zeigte mit zunehmendem Umformgrad eine erfolgreiche Kornfeinung in den UFG Bereich, wobei sich eine pfannkuchenartige Kornform und eine ausgeprägte (001)<110> Textur entwickelte. Die Versetzungsdichte zeigt dabei eine starke Abhängigkeit von der verwendeten Kaltwalz Temperatur und weniger vom Umformgrad. Die Abbildungen einzelner Versetzungen wiesen außerdem für die am stärksten umgeformten Bleche mit Korngrößen kleiner 300 nm ungewöhnliche Versetzungsstrukturen anstelle der üblichen Versetzungsnetzwerke nach. Diese Abbildungen einzelner Versetzungen in der UFG Struktur gelangen durch die Weiterentwicklung einer speziellen Methode der Elektropolitur.
Mittels uniaxialen Zugversuchen und eigens entwickelten Dehnratenwechselversuchen wurden die Bleche bis 800 °C elastisch plastisch verformt und in Kombination mit der Mikrostrukturanalyse Rückschlüsse auf die geschwindigkeitsbestimmenden Mecha-nismen der plastischen Verformung gezogen. Mit zunehmendem Umformgrad kam es im Zugversuch zur erwarteten höheren Fließspannung und schnelleren Verfestigung. Bei niedrigen homologen Temperaturen wies dabei sowohl die Fließspannung als auch die Dehnratensensitivität für alle kaltgewalzten Blechen eine starke Temperaturabhängigkeit auf, wie sie von konventionellem Wolfram bekannt ist. Dies führt zu der Erkenntnis, dass die plastische Verformung auch im UFG Wolfram von der Bewegung der Schrauben-versetzung dominiert wird. Daneben zeigten die kaltverformten Bleche aber auch plastische Verformbarkeit in Form einer Gleichmaßdehnung von rund einem Prozent bei Raumtemperatur und nicht mehr das spröde Verhalten des grobkörnigen Wolframs. Auf Grundlage der Mikrostrukturanalyse wurden dazu zwei mögliche Hypothesen für das Verformungsverhalten bei niedrigen homologen Temperaturen aufgestellt. Zum einen können die zahlreicheren Korngrenzen als Versetzungsquellen dienen und zum anderen ist in den pfannkuchenartigen Körnern ein selteneres Schneiden der Versetzungen untereinander denkbar, wodurch die Versetzungen sich weitestgehend ungestört im Korn bewegen können. Bei hohen homologen Temperaturen wurde ein Anstieg der Dehnratensensitivität mit der Temperatur beobachtet, der bei konventionellem Wolfram nicht auftritt. Dies deutet für hohe Temperaturen auf einen Wechsel des dominierenden Deformationsmechanismus in den UFG Blechen hin. Als Arbeitshypothese dient in diesem Temperaturbereich ein Modell der korngrenzenunterstützten Plastizität von Ahmed und Hartmaier, was einen absorbierenden Charakter der Korngrenzen als Basis nimmt.
Die Ergebnisse beweisen, dass eine durch Kaltwalzen hergestellte pfannkuchenartigen Kornform mit einer Korngröße von unter 300 nm (UFG) sowohl zu einer Festigkeits-steigerung als auch zu einer Duktilisierung des technisch reinen Wolframs bei Raumtemperatur führt. Die Ergebnisse zeigten die besten Eigenschaften für die Bleche mit dem höchsten Umformgrad. Dabei wurde das volle Verbesserungspotential durch das Kaltwalzen noch nicht ausgereizt. Insbesondere das Kaltwalzen in einem Temperatur-bereich, in welchem die dynamische Erholung während dem Walzen reduziert ist, wird auf Grundlage der Ergebnisse dieser Arbeit als vielversprechend bewertet. Vergleichbare Experimente an UFG Chrom (ebenfalls kubisch raumzentriert) aus der Literatur zeigen ähnliche Ergebnisse und lassen hoffen, dass sich diese Verbesserungen auch auf andere technisch relevante, kubisch raumzentrierte Metalle wie Eisen und Molybdän übertragen lassen.

The focus of this research project is to elucidate the mechanisms of plastic deformation in cold rolled, ultrafine grained (UFG) tungsten sheets. An understanding of these mechanisms is crucial for the usage of tungsten as a structural material and thereby for exploiting the outstanding thermomechanical properties of tungsten in advanced high temperature applications such as fusion technology. So far, the brittle nature of conventional tungsten at low temperatures limits tungsten to the usage as a functional material, such as filaments in light bulbs. Tungsten foil laminates have already yielded promising results with regard to the ductilization of tungsten. ... mehrThese laminates benefit from the ductile nature of the tungsten foils, which can be deformed plastically even at room temperature. Tungsten foils obtain their special properties by cold rolling to high degrees of deformation and the resultant change of the microstructure into the UFG regime. This project takes up the issue and intends to answer the central question:
How do the temperature-dependent mechanical properties under uniaxial tensile load and the underlying deformation mechanisms change with the grain refinement by continuous cold rolling of tungsten sheets?
This question is answered with a systematic study of five tungsten plates with different degrees of deformation, which were produced from a single sintered compact by means of cold rolling. In order to discuss the deformation mechanisms, the findings of two complementary approaches are combined: (i) The characterization of the microstructure and dislocation structures by means of electron microscopy and X-ray diffraction provide direct information on possible deformation mechanisms. (ii) Mechanical testing methods at temperatures up to 800 °C and the investigation of the strain rate sensitive behaviour serve as an indirect proof of the acting deformation mechanisms. Both established methods as well as methods specially adapted during this project, such as strain rate jump experiments and high resolution microscopy, are used in this work.
The microstructural analysis showed a successful grain refinement into the UFG regime as the degree of deformation increased. The microstructure developed a pancake-like grain shape and a pronounced (001) <110> texture. The dislocation density shows a strong dependence on the heating temperature during cold rolling and to a lesser extent on the degree of deformation. Rather than showing the common dislocation networks, the imaging of single dislocations in the severest deformed sheets revealed unusual dislocation structures within grains smaller than 300 nm. These images of individual dislocations in the UFG structure were obtained through the development of a special electro polishing preparation method.
The utilization of uniaxial tensile tests and specifically developed strain rate jump tests in combination with the microstructural analysis allowed to draw conclusions about the rate determining mechanisms of plastic deformation. As expected, a higher degree of deformation led to higher flow stresses and faster hardening of the UFG tungsten. At low homologous temperatures, both the yield strength and the strain rate sensitivity exhibited a strong temperature dependence for all cold rolled sheets, similar as it is known from conventional tungsten. This leads to the conclusion, that the plastic deformation is still dominated by the movement of the screw dislocation. In addition, the cold rolled sheets also exhibited plastic deformation in the form of approximately one percent uniform elongation at room temperature, instead of showing the fully brittle behaviour of coarse grained tungsten. With regard to the microstructural analysis, two possible hypotheses for the emerging plastic deformability at low homologous temperatures were proposed. On the one hand, the more numerous grain boundaries can serve as dislocation sources. On the other hand, it is conceivable that dislocations cut each other less often within the pancake-like grains, as a result of which the dislocations can move quite freely within the grain. At high homologous temperatures, an increase of the strain rate sensitivity was observed with an increasing temperature, which does not occur with conventional tungsten. This indicates a change in the dominant deformation mechanism for the UFG sheets at high temperatures. The working hypothesis in this temperature range is a model of grain boundary mediated plasticity formulated by Ahmed and Hartmaier, who suggested a dislocation absorbing character of the grain boundaries.
These results prove that the microstructure produced by cold rolling, exhibiting a pancake-like grain shape and a grain size of less than 300 nm (UFG), leads both to an increase in strength and to the ductilization of technically pure tungsten at room temperature. The results showed the best properties for the sheets with the highest degree of deformation. However, the full potential for improvement by the cold rolling is not yet exhausted. Based on the results of this work, the execution of the cold rolling in a temperature range in which dynamic recovery is significantly reduced seems particular promising. Comparable experiments from literature show similar results for UFG chromium (also a body centred cubic metal) and raise hope, that these improvements can be transferred to other technically relevant body centred cubic metals such as iron and molybdenum.