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Simon Kern

• Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor dataMonitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing [3]) by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups. The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method.…
• Die Online-Reaktionsverfolgung ist der Schlüssel zur chemischen Prozesskontrolle. Heute werden in diesem Bereich hauptsächlich Methoden der optischen Spektroskopie eingesetzt. Durch aktuelle Entwicklungen im Bereich kompakter Niederfeld-NMR-Spektrometer auf Basis von Permanentmagnetsystemen ist erstmals auch die Integration unmittelbar in einer industriellen Produktionsumgebung möglich. Diese Geräte sind robuste und relativ preiswerte Analysatoren, welche die Vorteile eines wartungsfreundlichen Betriebs ohne Notwendigkeit von kryogenen Flüssigkeiten, sowie eine einfache Handhabung vereinen. Aktuell auf dem Markt verfügbare Geräte sind jedoch ausschließlich auf den Einsatz im Laborbetrieb ausgerichtet. Für die Kopplung als Online-Methode im Prozesseinsatz ist die Entwicklung geeigneter Durchflusszellen notwendig. Diese ermöglichen idealerweise ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis, eine ausreichende Robustheit und müssen die Anforderungen an die Integration in industrielle Anlagen erfüllenDie Online-Reaktionsverfolgung ist der Schlüssel zur chemischen Prozesskontrolle. Heute werden in diesem Bereich hauptsächlich Methoden der optischen Spektroskopie eingesetzt. Durch aktuelle Entwicklungen im Bereich kompakter Niederfeld-NMR-Spektrometer auf Basis von Permanentmagnetsystemen ist erstmals auch die Integration unmittelbar in einer industriellen Produktionsumgebung möglich. Diese Geräte sind robuste und relativ preiswerte Analysatoren, welche die Vorteile eines wartungsfreundlichen Betriebs ohne Notwendigkeit von kryogenen Flüssigkeiten, sowie eine einfache Handhabung vereinen. Aktuell auf dem Markt verfügbare Geräte sind jedoch ausschließlich auf den Einsatz im Laborbetrieb ausgerichtet. Für die Kopplung als Online-Methode im Prozesseinsatz ist die Entwicklung geeigneter Durchflusszellen notwendig. Diese ermöglichen idealerweise ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis, eine ausreichende Robustheit und müssen die Anforderungen an die Integration in industrielle Anlagen erfüllen (z.B. Explosionsschutz, Temperierung). Intensivierte kontinuierliche Prozesse stehen im Fokus der aktuellen Forschung. Im Vergleich zu etablierten Batch-Verfahren besteht in modularen chemischen Anlagen die Möglichkeit durch kurze Umrüstzeiten zwischen Kampagnen effektiv auf die Marktentwicklung zu reagieren. Bei kontinuierlicher Prozessführung sind Online-Sensoren und eine zuverlässige und schnelle Regelung der Produktqualität essentiell. Andernfalls besteht ein großes Risiko, große Mengen nicht-spezifikationskonformer Produkte zu erhalten. Dies wird im Rahmen des Forschungsprojekts CONSENS (Integrated Control and Sensing) der Europäischen Union durch die Entwicklung und Integration intelligenter Sensormodule zur Prozessüberwachung und -steuerung in modularen Anlagenkonzepten thematisiert. Das vorgestellte NMR-Analysatormodul mit der Baugröße von 57 x 57 x 85 cm basiert auf einem kompakten 43,5-MHz-NMR-Spektrometer. Dieses ist zusammen mit einem Akquisitionsrechner und einer programmierbaren Steuerung für die automatisierte Daten-aufbereitung (Phasing, Baseline-Korrektur) und Auswertung in ein explosionsgeschütztes Gehäuse integriert. Für die automatisierte Datenanalyse kommt die Methode des Indirect Hard Modelings (IHM) zum Einsatz. Die entwickelten IHM-Modelle werden mittels Online-Hochfeld-NMR-Spektroskopie als Referenzverfahren in einem Versuchsaufbau zur Überwachung kontinuierlicher Reaktionen auf Basis eines mit Spritzenpumpen betriebenen 1/8" Rohrreaktors validiert.…