Development of a differential mobility particle sizer applied to industrial gas phase synthesis processes for nanoscaled powders

Im Rahmen der Arbeit wurde ein Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung unter Bedingungen entwickelt und realisiert, wie sie bei industriellen Syntheseprozessen von Pulvern vorherrschen. Die Partikelgrößen sind im submikronen Bereich. Die Prozessbedingungen, die das Messen von Partikelgrößenverteilungen behindern sind subatmospherische Drücke, hohe Partikelanzahlkonzentrationen, die Anwesenheit von Salzsäure sowie hohe Temperaturen und schwankende Drücke. Das zu Grunde liegende Messprinzip ist die differentielle Mobilitätsanalyse, die auf dem Bestimmen der Geschwindigkeit geladener Partikel in einem elektrischen Feld beruht. Das Prinzip ist für das Messen von Partikelgrößenverteilungen nanoskaliger gasgetragener Partikel (Aerosole) unter Laborbedingungen etabliert. Das Ziel der Arbeit war, das Verfahren so zu verändern, dass Messungen unter den oben genannten Bedingungen möglich sind. Die Tauglichkeit war an verschieden Prozessen zu zeigen. Alle hauptsächlichen Operationen des Messsystem sind von Veränderungen in Hinblick auf Prozesstauglichkeit betroffen: 1. Probenahme, 2. elektrische Aufladung der Partikel, 3. Fraktionierung im elektrischen Feld, 4. Konzentrationsmessung nach der Fraktionierung. Die dazu notwendigen Komponenten wurden mit Ausnahme der Aufladung neu entwickelt und im Labor untersucht. Zur elektrischen Aufladung wird eine UV Bestrahlungseinheit verwandt. Sie birgt gegenüber der Aufladung mit einem β-Strahler nicht die Gefahr radioaktiver Kontamination. Der Grad der Aufladung hängt jedoch vom Partikelmaterial, von der Partikelgröße, vom Trägergas, seiner Temperatur und seinem Druck ab. Die Aufladung wurde durch ein mathematisches Modell beschrieben, das für die jeweiligen Messbedingungen numerisch gelöst wurde. Die Komponenten wurden zu einem kompakten Gerät zusammengefügt, das durch neu entwickelte Software und Schnittstellen von einem PC gesteuert wird. Ein großes Augenmerk liegt auf der Überführung des rohen Messsignals in die Partikelgrößenverteilung, die unter Berücksichtigung der Messbedingungen insbesondere auf die Partikelaufladung erfolgt. Das Gerät wurde an Anlagen zur Synthese von SiO2 Nanopartikeln der Degussa AG angewandt. Ein Einfluss von Prozessgrößen auf die Partikelgrößenverteilung wurde beobachtet. Die Eignung des Verfahrens für industrielle Syntheseprozesse nanoskaliger Pulver wurde gezeigt.

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