Gegenstand und Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die neue TOF-Apparatur für abbildende SNMS-Analytik, welche für die Analyse hochmolekularer Sekundärionen optimiert ist, zu entwickeln und aufzubauen und in Betrieb zu nehmen. Wichtigstes Ziel dabei war die Charakterisierung der Apparatur. Die aufgenommenen Massenspektren von Indium, Tantal und Silber spiegeln die hervorragende Eigenschaften des TOF-Massenspektrometers zur Erzeugung von großen Clustern sowie die Massennachweiseffizienz bis zu 16000 amu wieder. Das eingebaute Netz zur Ablenkung ausgewählter gesättigter Atom- und Clusterpeaks dient zur weiteren Verbesserung der Nachweiseffizienz für große Cluster. Im Rahmen der Inbetriebnahme wurden die erreichbaren Massenauflösungen von TOF-Reflekor ermittelt. Im hohen Massenbereich wird eine Massenauflösung von m/Δm = 1000 erreicht. Darüber hinaus wurden Messungen zur Bestimmung des Useful Yield des Massenspektrometers durchgeführt. Um das Massenspektrometer zum Nachweis hochmolekularer Teilchen optimal anpassen zu können, wurde eine Anordnung zur Nachbeschleunigung der nachweisenden Ionen um bis zu 10 keV direkt vor dem MCP-Detektor eingebaut. Die Nachweiseffizienz positiv geladener Sekundärionen wurde für verschiedene Nachbeschleunigungsspannungen am Beispiel zerstäubten Indiumcluster bestimmt. Hierbei wurde überraschend gefunden, dass eine solche Nachbeschleunigung nicht für alle nachgewiesenen Teilchen zu einer Signalerhöhung führt. Die durch die Nachbeschleunigung hervorgerufene Signalerhöhung steigt mit wachsender Clustergröße zunächst an, geht dann jedoch in eine Art Sättigung und fällt ab einer kritischen Clustergröße wieder ab. Wählt man daher nur genügend schwere Teilchen, so verschwindet der Verstärkungseffekt sogar vollständig. Diese Beobachtung ist durch eine rein kinetische Elektronemission beim Auftreffen der Teilchen auf die MCP-Detektor nicht erklärbar. Sie kann nur durch Einführung eines zusätzlichen, von Geschwindigkeit unabhängigen Beitrags γp zur Emission der Elektronen auf der Vorderseite des MCPs interpretiert werden, deren Wert stark von der Clustergröße abhängt. Das Auftreten eines solchen Beitrags wird anhand der inneren Anregung der detektierten Clusterionen verstanden. Beim Zusammenstoß auf die MCP-Oberfläche kann ein Teil der inneren Vibrationsenergie in die elektronische Anregung umgewandelt werden und zur Elektronemission führen. Im Prinzip wird ein solcher Mechanismus nur dann möglich sein, wenn die innere Anregungsenergie das Ionisierungspotential der Cluster überschreitet. Da beide Größen deutlich größer sind als die Dissoziationsschwelle (≈1eV), verlangt es eine bestimmte minimale Clustergröße von ungefähr 20-30 Atomen, um sicherzustellen, dass die Cluster während Flugzeit zum Detektor diese Anregungsenergie noch beibehalten. Ein weiterer Schwerpunkt lag auf der Bestimmung des sensitiven Volumens des TOF-Massenspektrometers. Daraus ergab sich die Möglichkeit zur Entwicklung einer neuen Methodik zur quantitativen Bestimmung der spektralen Ionisierungswahrscheinlichkeit gesputterter Teilchen als Funktion der Emissionsgeschwindigkeit, wobei die energieabhängige Transmission des Massenspektrometers für neutrale und geladene Teilchen identisch ist. Die am Beispiel der von einer Indiumoberfläche zerstäubten In-Atome dargestellten Ergebnisse bestätigen allgemein Resultate, die auch in anderen Arbeiten gewonnen wurden [136]. Die nächste Anwendung der TOF-Apparatur ist die Analytik komplexer organischer Moleküle an Festkörperoberflächen. Bei den Messungen zur Untersuchung des Photoionisationsverhaltens neutraler Tryptophan-Moleküle wurde festgestellt, dass ein stabiles Signal der Tryptophan-Parentmoleküle im SNMS-Spektrum mit h = 7,9 eV nur bei Verwendung eines kontinuierlichen bzw. sehr langen (ms-Bereich) Ionenbeschusses erzeugt wird. Gepulster Beschuss mit µs-Pulsen erzeugt nur beim ersten Puls ein Tryptophan-Signal, verbunden mit einem deutlichen Lichtblitz (h = 7,9 eV). Aus diesen Messungen folgt, dass vermutlich keine intakten Moleküle im Laserionisationsvolumen vorhanden sind und die Tryptophanteilchen daher bereits beim Zerstäubungsprozess fragmentieren. Es tritt ein ionenbeschussinduzierter quasi-thermischer Verdampfungsprozess auf. Mit einer geringeren Photonenergie von 6.4 eV und weniger sieht man in den beiden Methoden überhaupt kein Tryptophan-Signal, da diese Photonenenergie unterhalb der Ionisierungsenergie des Tryptophans liegt.